[发明专利]具有低膨胀系数的聚酰亚胺纳米纤维同质增强的聚酰亚胺薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种具有低膨胀系数的聚酰亚胺纳米纤维同质增强的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将第一部分热塑性聚酰亚胺溶于第一部分非质子极性溶剂中，得到聚酰亚胺纺丝液，在导电基材上纺丝，以导电基材表面作为X-Y轴平面，使纺丝纤维沿X-Y轴平面排列成网络，然后在180-220℃范围内干燥至恒重，除去所述第一部分非质子极性溶剂，得到在导电基材表面排列的聚酰亚胺纳米纤维；

(2)将第二部分热塑性聚酰亚胺溶于第二部分非质子极性溶剂中，得到聚酰亚胺浇注溶液，浇注在步骤(1)所得覆有聚酰亚胺纳米纤维的导电基材上，流延成膜，在不超过220℃温度下热处理后得到所述聚酰亚胺纳米纤维同质增强的聚酰亚胺薄膜。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热塑性聚酰亚胺按下述方法制得：将反应单体二酐和二胺按等摩尔比加入到离子液体中；进行缩聚反应，提纯得到分子量为4-5万的聚酰亚胺粉末，其中反应单体二胺和二酐的总质量与离子液体的质量比为(10-30):100。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述二胺为2,2'-双氟甲基-4,4'-联苯二胺或环己烷二胺，所述二酐为4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐、3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐、1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐或3,3',4,4'-联苯四酸二酐。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述离子液体为氯化1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑、1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑四氟硼酸盐、1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑六氟磷酸盐或1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑醋酸盐。

5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述缩聚反应是在150-200℃反应6-15小时，所述提纯是将反应结束后的混合物用1-3倍于所述离子液体质量的去离子水混合，得到沉淀，沉淀过滤用去离子水洗涤，最后于100℃真空干燥至恒重，得到重均分子量为4-5万的聚酰亚胺粉末。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所得排列于导电基材表面的所述聚酰亚胺纳米纤维直径约200-300nm。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述纺丝为静电纺丝，由注射泵匀速推注，纺丝所用的机器参数为：针头单口、内径0.21mm，电压15kV，推注速度为3ml/h，针尖离接收装置导电基材的距离为15cm。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理后得到所述聚酰亚胺纳米纤维同质增强的聚酰亚胺薄膜厚度为80-120μm。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺纺丝液的固含量为15-35wt％，所述聚酰亚胺浇注溶液的固含量为15wt％-20wt％，步骤(2)所得聚酰亚胺薄膜中聚酰亚胺纳米纤维的含量以质量百分比计为9wt％-14wt％。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非质子极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。

11.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中按80℃/2h+120℃/2h+180℃/2h+220℃/2h升温方式进行热处理。