[发明专利]一种功能化氧化石墨烯海绵的制备方法在审
| 申请号： | 201811209147.6 | 申请日： | 2018-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN109092259A | 公开（公告）日： | 2018-12-28 |
| 发明（设计）人： | 刘淑娟;马建国;罗建强;张寒雪;李松;张祎鹏 | 申请（专利权）人： | 东华理工大学 |
| 主分类号： | B01J20/22 | 分类号： | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 夏艳 |
| 地址： | 344000*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吸附 磺酸化 氧化石墨烯 芳烃 制备 海绵 合成 功能化氧化石墨 静态吸附法 三维立体状 生物相容性 重复利用性 表征分析 芳烃改性 分子识别 水热反应 吸附性能 动力学 热力学 溶液pH 石墨烯 水凝胶 富集 离子 再生 回收 研究 考察 分析 | ||
1.一种功能化氧化石墨烯海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)磺酸化杯[4]芳烃的合成
对叔丁基杯[4]芳烃的合成：将对叔丁基苯酚与甲醛在NaOH溶液中反应，得到对叔丁基杯[4]芳烃，称为产物A；
脱叔丁基杯[4]芳烃的合成：将产物A与无水AlCl3反应得到脱叔丁基杯[4]芳烃，称为产物B；
磺酸化杯[4]芳烃的合成：将1g的产物B和10mL浓硫酸混合，混合液在60℃下加热搅拌反应4小时，完全反应后，将混合液抽滤并用乙醚进行洗涤，随后将所得固体在60℃下真空干燥，即可得磺酸化杯[4]芳烃；
(2)氧化石墨烯的制备
在冰水浴条件下，将2-3g石墨粉、1-1.5g NaNO3加入到45-70mL浓H2SO4中，高速搅拌30分钟后，保持反应温度低于20℃的条件下缓慢加入6-9g KMnO4，除去冰浴，将溶液温度缓慢升高至35℃，搅拌反应1h后缓慢加入80-100mL去离子水并逐渐升温至98℃，保持30分钟，然后加入1.5-3mL 30％过氧化氢和30-50mL去离子水，溶液变为亮黄色，随后过滤，所得滤饼先用5％盐酸洗涤至滤液接近中性，再用大量去离子水多次洗涤；将洗涤至中性的氧化石墨超声分散在水中，超声震荡1h，离心分离，所得上层液即为氧化石墨烯分散液，然后将其在60℃下真空干燥，待用；
(3)磺酸化杯[4]芳烃改性氧化石墨烯海绵的制备：首先将40-50mg GO在20-30mL水中超声分散均匀，然后加入40-50mg的磺酸化杯[4]芳烃，并超声10min，随后于160～180℃下在反应釜中反应10～12小时，冷却至室温后，取出所得的石墨烯水凝胶，将其用去离子水洗涤并浸泡48h，然后将产物冷冻干燥即可得到功能化的石墨烯海绵S-GOS。
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