[发明专利]一种水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法

说明书

本发明涉及一种水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法，属于电化学领域。本发明首先将泡沫镍浸渍于含氯化铁溶液中进行骨架粗糙化处理，然后将所得的泡沫镍在管式炉中进行低温气相磷化反应，得到最终的磷化镍电催化析氧材料。其微观结构是具有较大比表面积的纳米片阵列，有助于电解液与活性位点的有效接触，促进电解质的扩散。催化性能。本发明所制备的催化剂原位负载在载体上，结合力强不易脱落，接触电阻小。所制备的氧析出电极具有优异的电催化析氧性，过电压低。本发明操作简单方便、反应原料成本低廉，易于工业化生产。

技术领域

本发明属于电化学领域，具体涉及一种水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法。

背景技术

目前常用的氧析出(Oxygen Evolution Reaction，OER)催化剂为RuO₂或IrO₂基材料，氢析出(Hydrogen Evolution Reaction，HER)催化剂为Pt/C基材料。这些贵金属电极存在着成本高、储量少等缺点，因此寻求高效的非贵金属电解水催化剂成为人们研究的热点。

目前工业上电解水制氢存在的主要问题是能耗高，是因为在电解水反应中，氧析出反应动力学过程慢，需要较高的过电位。因此，使用高活性的催化剂来减小过电位是实现高效的分解水的重要条件。目前性能较高的商用氧析出反应的催化剂为Ir基与Ru基贵金属及其氧化物，而氢析出电极为Pt/C。但这些贵金属催化剂都存在储量低、价格高和稳定性差等问题，也限制了其广泛的使用。因此大力开发非贵金属催化剂重要意义。在各种非贵金属催化剂中，硫化物、硒化物、磷化物等非贵金属基OER电催化剂被大量的研究及报道并取得了长足发展。其中，金属磷化物不仅具有成本优势，在析氧和析氢过电位、耐久性方面接近贵金属催化剂，颇具应用潜力。但此类催化剂的制备过程较为复杂，一般可通过共沉淀法、水热法、电沉积法等制备，制备过程需要精细控制实验pH等条件、使用高压反应装置或昂贵的仪器等。

因此，研究新型的电极材料来降低过电位，提高能量转换效率具有非常重要的实际意义。

发明内容

本发明为解决上述问题，提供了一种水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法，该方法高效环保、成本低廉。利用廉价易得的无机铁盐、硝酸盐和磷源通过简单方便的制备，该方具有成本低、制备工艺简单，便于放大的优点，而且所制备的电极表现出了优异的氧析出和氢析出性能。

本发明采用以下方案来实现:

一种水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法，包括如下步骤：

(1)将含金属材料放入丙酮中超声清洗，再依次用乙醇和去离子水分别超声清洗，之后将金属材料取出烘干备用；

(2)配置溶液A：将硝酸盐和铁盐溶于去离子水；

(3)将步骤(2)配置好的溶液A加热升温后保温；

(4)将步骤(1)中预处理后的金属材料浸入到步骤(3)保温的溶液A中，浸泡；将浸泡后的金属材料取出后，依次用乙醇和去离子水分别清洗若干次，烘干后备用；

(5)将步骤(4)处理得到的金属材料与次磷酸钠放置于管式炉中，通入氩气将管内空气排出，保持氩气气氛；

(6)加热升温后保温一段时间，降温得到水分解用自支撑磷化镍泡沫电极。

步骤(1)所述金属材料为泡沫镍或镍铁合金；所述镍铁合金中，镍质量百分数为10-95％。

步骤(1)所述超声清洗，在丙酮中超声清洗的时间为3-30min，在乙醇或去离子水中超声清洗的时间分别为5-10min。

步骤(2)中所述硝酸盐为硝酸钠，所述铁盐为六水合氯化铁或九水合硝酸铁。

步骤(2)中每50mL去离子水中溶解硝酸盐为2-10mmol、铁盐为0.3-5mmol。