[发明专利]基于褐藻egg-box结构的储锂用掺氮多孔碳正极材料的制备方法在审
申请号: | 201811209913.9 | 申请日: | 2018-10-17 |
公开(公告)号: | CN109585181A | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 刘庆雷;王宁;张荻 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学;上海交通大学包头材料研究院 |
主分类号: | H01G11/86 | 分类号: | H01G11/86;H01G11/24;H01G11/50;H01G11/44;H01G11/06 |
代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 庄文莉 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺氮 褐藻 制备 多孔碳材料 多孔碳正极 含氮化合物 化学活化 前驱体 介孔 碳化 表面化学反应 表面化学活性 电子传输通道 正极 混合电容器 介孔结构 人工调控 三维多孔 石墨化碳 浸入 传统的 氮元素 介孔碳 浸泡法 预交联 原有的 锂离子 活化 酸洗 离子 掺杂 引入 | ||
1.一种掺氮多孔碳正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将褐藻与金属阳离子进行预交联,制得褐藻前驱体;利用浸泡法将含氮化合物负载在所述褐藻前驱体表面,制得含氮源的褐藻中间体;
S2、将所述褐藻中间体进行碳化、酸洗制得掺氮的介孔碳中间体;将所述介孔碳中间体进行活化,即得掺氮多孔碳正极材料。
2.根据权利要求1所述的掺氮多孔碳正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述预交联的具体步骤包括:将褐藻与海水中的多价金属阳离子进行交联反应,或者将褐藻浸入人工配置的质量分数为0.1-20%的金属盐溶液中进行交联反应。
3.根据权利要求2所述的掺氮多孔碳正极材料的制备方法,其特征在于,所述多价金属阳离子包括Mg2+、Ca2+、Al3+、Zn2+、Fe2+、Fe3+、Sn2+、Sn4+中的一种或几种;人工配置的所述金属盐溶液包括Mg2+、Ca2+、Al3+、Zn2+、Fe2+、Fe3+、Sn2+、Sn4+中一种的金属盐溶液或多种的金属盐混合溶液。
4.根据权利要求1所述的掺氮多孔碳正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述浸泡法的具体步骤包括:将褐藻前驱体浸入到含氮化合物溶液中,褐藻前驱体与含氮化合物的质量比为5:1-1:5,在真空条件下浸泡1-2天,然后将浸泡后的样品进行干燥处理;
所述含氮化合物包括尿素、硫脲、三聚氰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的掺氮多孔碳正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述碳化的具体步骤包括:将褐藻中间体在惰性或真空气氛下煅烧1-12小时,煅烧温度为600-1500℃。
6.根据权利要求1所述的掺氮多孔碳正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述酸洗的具体步骤包括:将碳化所得的掺氮中间体置于酸性溶液中搅拌,过滤得沉淀,用去离子水清洗沉淀至pH为7,然后进行干燥。
7.根据权利要求1所述的掺氮多孔碳正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述预交联是指褐藻细胞壁中的褐藻酸与金属阳离子自组装反应,在细胞壁中形成均匀的“egg-box”纳米杂化结构;
步骤S2中,所述介孔碳中间体中的介孔结构是由所述“egg-box”纳米杂化结构经碳化、酸洗后制得。
8.根据权利要求1所述的掺氮多孔碳正极材料的制备方法,其特征在于,所述活化为化学活化,具体步骤包括:将掺氮的介孔碳中间体与活化物质混合后在惰性或真空气氛下高温处理;
所述活化物质包括KOH、NaOH、K2CO3、CaCl2、H3PO4中的一种或几种;
所述高温处理的温度为700-1200℃,处理的时间为0.5-12小时。
9.根据权利要求1所述的掺氮多孔碳正极材料的制备方法,其特征在于,所述掺氮多孔碳材料中的孔结构尺寸为1-50纳米。
10.一种根据权利要求1所述的方法制备的掺氮多孔碳正极材料,其特征在于,所述掺氮多孔碳正极材料中,氮的负载量为0.1-5.0wt%;孔结构尺寸为1-50纳米。
11.一种根据权利要求10所述的掺氮多孔碳正极材料在锂离子混合电容器中的应用。
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