[发明专利]一种机械力化学法制备超细碳化钨粉末的方法有效
申请号: | 201811210238.1 | 申请日: | 2018-10-17 |
公开(公告)号: | CN109264721B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 李斌川;刘奎仁;刘铭哲;韩庆;陈建设 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01B32/949 | 分类号: | C01B32/949 |
代理公司: | 北京中强智尚知识产权代理有限公司 11448 | 代理人: | 黄耀威 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 机械 化学 法制 备超细 碳化 粉末 方法 | ||
1.一种机械力化学法制备超细碳化钨粉末的方法,其特征在于,包括:
通过将仲钨酸铵晶体和炭黑按质量比为6~10:1进行混合,来配制成混合原料;
将所述混合原料装入到球磨机的球磨罐中,再加入研磨球后,对所述球磨罐进行惰性气体保护或抽真空处理;
将所述球磨罐放入到所述球磨机的炉膛中后,通过所述球磨机对所述混合原料进行球磨,其中,所述球磨机的转速为450~500rpm;并在球磨过程中,将所述炉膛升温至850~950℃后,对所述炉膛保温70~90h;
关闭所述球磨机,并将所述炉膛冷却至室温,取出所述球磨罐,即可得到粒度均匀的超细碳化钨粉末。
2.根据权利要求1所述的一种机械力化学法制备超细碳化钨粉末的方法,其特征在于,所述仲钨酸铵晶体的制备方法,包括:
通过向在搅拌状态下的钨酸钠溶液中滴加浓盐酸,来制得钨酸胶体;
通过对所述钨酸胶体在浓氨水中氨溶,来制得钨酸铵溶液;
通过对所述钨酸铵溶液进行蒸发结晶处理,来析出所述仲钨酸铵晶体。
3.根据权利要求2所述的一种机械力化学法制备超细碳化钨粉末的方法,其特征在于,在通过向在搅拌状态下的钨酸钠溶液中滴加浓盐酸,来制得钨酸胶体时,使用的所述钨酸钠溶液为钨酸钠晶体配置成的浓度为0.36mol/L的钨酸钠水溶液。
4.根据权利要求2所述的一种机械力化学法制备超细碳化钨粉末的方法,其特征在于,在通过向在搅拌状态下的钨酸钠溶液中滴加浓盐酸,来制得钨酸胶体时,滴加的所述浓盐酸的浓度为12mol/L。
5.根据权利要求4所述的一种机械力化学法制备超细碳化钨粉末的方法,其特征在于,在通过向在搅拌状态下的钨酸钠溶液中滴加浓盐酸,来制得钨酸胶体时,通过向所述钨酸钠溶液内滴加所述浓盐酸,使所述混合液的pH值为1后,停止向所述钨酸钠溶液内滴加所述浓盐酸。
6.根据权利要求2所述的一种机械力化学法制备超细碳化钨粉末的方法,其特征在于,在通过所述钨酸胶体在浓氨水中氨溶时,所用的所述浓氨水为含氨为25%~28%的水溶液。
7.根据权利要求6所述的一种机械力化学法制备超细碳化钨粉末的方法,其特征在于,在通过所述钨酸胶体在浓氨水中氨溶时,所述钨酸胶体和所述浓氨水按体积比为8~12:1进行混合。
8.根据权利要求1所述的一种机械力化学法制备超细碳化钨粉末的方法,其特征在于,在将所述混合原料和所述研磨球装入到所述球磨罐中时,所述研磨球和所述混合原料的球料比为15~30:1,其中,所述研磨球为直径为12mm的不锈钢或碳化钨研磨球。
9.根据权利要求1至8任一项所述的一种机械力化学法制备超细碳化钨粉末的方法,其特征在于,在将所述炉膛升温至850~950℃的过程中,所述炉膛的升温速率为4~6℃/min。
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