[发明专利]一种用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺在审
| 申请号： | 201811211655.8 | 申请日： | 2018-10-18 |
| 公开（公告）号： | CN109052477A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 丁伟;邹元焘;王松林;郭荣金;冯志文 | 申请（专利权）人： | 谭琴 |
| 主分类号： | C01G41/00 | 分类号： | C01G41/00 |
| 代理公司： | 赣州智府晟泽知识产权代理事务所(普通合伙) 36128 | 代理人： | 夏琛莲 |
| 地址： | 341000 江西省赣州市章*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 钨酸钠 制备 制备工艺 仲钨酸铵 提纯 纯净度 浓缩 酸碱中和原理 除杂提纯 碱煮 去杂 钨酸 清洗 中和 | ||
1.一种用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其特征在于，其加工工艺过程包括：
(1)去杂：将原料钨块碾磨至2200-2500目，置于搅拌桶中加入浓H2SO4梯度搅拌，以三氧化钨为阳极电极、以石墨烯修饰的碳棒为阴极电极通电催化反应，静置60-100min，过滤出溶杂质，制备的钨酸溶液备用；
(2)碱煮：将步骤(1)钨酸溶液置于反应釜中进行碱煮，加入过量热碱液液NaOH，在压力50-85Kpa，温度85-105℃，反应完全；
(3)中和：打开反应釜，利用余热，在PH计检测下持续向溶液中滴加钨酸溶液，直至PH在7即止，所得溶液即为钨酸钠溶液；
(4)浓缩：将钨酸钠溶液通过蒸发进行浓缩，直至钨酸钠析晶，得到粗钨酸钠；
(5)提纯：将钨酸钠置于蒸馏水中溶解，使用砂芯过滤装置对其进行过滤，进一步除杂，除杂后再蒸发浓缩析出高纯钨酸钠晶体，再使用有机溶液对其进行清洗3-7次；
(6)干燥：将钨酸钠置于烘箱烘干，温度60-85℃，烘干时间为80-120min。
2.根据权利要求1所述的用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中梯度搅拌的程序包括低俗搅拌、中速搅拌和高速搅拌。
3.根据权利要求2所述的用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其特征在于，所述低俗搅拌为800r/min的转速搅拌8min，中速搅拌为1200r/min的转速搅拌15min，高速搅拌为2000r/min的转速搅拌10min。
4.根据权利要求1所述的用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)过量热碱液液为过量8％的热碱液液。
5.根据权利要求4所述的用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其特征在于，所述热碱液液为对NaOH进行预热处理，将其加热至50℃。
6.根据权利要求1所述的用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其特征在于，所述步骤(4)蒸发浓缩工艺为：将钨酸钠溶液加热至70℃，保持温度5min，钨酸钠开始结晶，加热至90℃，保持20min，钨酸钠大量结晶，加热至100℃，钨酸钠失去结晶水呈无水钨酸钠。
7.根据权利要求1所述的用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其特征在于，所述步骤(5)中有机溶液为无水乙醇。
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