[发明专利]一种粗仲钨酸铵晶体的分解工艺

说明书

本发明公开了一种粗仲钨酸铵晶体的分解工艺，其工艺包括：钨精矿失水‑中间产物分解‑催化加氢还原‑粗仲钨酸铵晶体冷却‑晶体粉碎冷却等过程，工艺通过利用微波加热技术的辅助，催化氢一补还原钨精矿原料，最终得到更高品质的粗仲钨酸铵晶体，其与传统工艺中相比，并很好地改善了传统流程多、工艺成本高、产品的纯度和粒度难以保证等缺点，且工艺中微波清洁能源的使用，和使用氮气和氢气替代传统工艺中氨气作为反应气氛，降低了尾气排放对环境污染和人体健康的危害，具有较好的环境友好作用。

技术领域

本发明涉及化学领域，特别是涉及一种粗仲钨酸铵晶体的分解工艺。

背景技术

钨金属是目前军工和民用领域内生产纯钨、钨合金和硬质合金等钨制品的重要原料，随着经济技术的高速发展，市场对于钨制品的要求越来越高，而钨制品的质量往往取决于钨粉的质量。

目前应用于钨粉制造的工艺主要包括有钨氧化物氨还原法、钨面化物氮还原法、钨氧化物碳还原法及热离解法等，其中工业上最为广泛的应用是通过仲钨酸铵现在氨气气氛下煅烧成黄色钨氧化物或蓝色钨氧化物，再通过氢气还原产生钨粉，此方法再实际的应用中往往存在工艺时间较长、煅烧工艺热效率差、能耗高、成本较高、易带入其他杂质影响纯度和粒度的缺点。所以，探索一种新的既能降低反应时间、缩短反应流程的工艺势在必行。

微波加热技术作为一种清洁、高效的加热方式，不仅具有内部快速加热、选择性加热、加热均匀和升温快等优点，还有易实现自动控制和节能等特点，同时能够有效的降低生产成本，已经被广泛的使用在国防、食品、农业、医药和沿金等行业，具有很大的应用前景。

本工艺通过利用微波加热技术的辅助，催化氢一补还原粗仲钨酸铵原料，最终得到更高品质的钨粉产物。其与传统工艺中相比，粗仲钨酸铵原料分解过程中所需起始温度要相对更低，分解产物要相对更纯，并很好地改善了流程多、传统工艺成本高、产品的纯度和粒度难以保证等缺点。且工艺中微波清洁能源的使用，和使用氮气和氢气替代传统工艺中氨气作为反应气氛，降低了尾气排放对环境污染和人体健康的危害，具有较好的环境友好作用。

发明内容

一种粗仲钨酸铵晶体的分解工艺，其工艺过程包括：

(1)钨精矿失水：在625W微波功率条件下，在石英舟中加入钨精矿晶体50g，放入氢还原炉内，并设定恒定速率的升温程序，同时向还原炉内通入氮气，8-15min后再通入混合气体，并保持还原炉内温度条件，反应10-15min；

(2)中间产物分解：在氮-氢气气氛下，继续以恒定的升温率将还原炉加热至200-250℃，保持还原炉内温度条件反应10-30min；

(3)催化加氢还原：继续以恒定的升温速率将还原炉加热至400-600℃，再次通入氢气，反应5min，升温至700-800℃，保持温度条件，反应20-35min；

(4)粗仲钨酸铵晶体冷却：还原炉停止加热通风对炉内降温，得到粗仲钨酸铵晶体；

(5)晶体粉碎：在高压碾磨机中加入粗仲钨酸铵晶体，通过高压碾磨，筛分将其制备成2000目的细粉即可。

优选的，所述步骤(1)升温程序为：5℃/min升温至55℃，10℃/min升温至125℃。

优选的，所述步骤(1)中混合气体为体积比2：5的氮气和氢气混合气体。

优选的，所述步骤(2)中升温速率恒定为25℃/min。

优选的，所述步骤(3)中升温速率恒定为20℃/min，氢气以30L/min的速度通入还原炉内。

优选的，所述步骤(4)温度降至55℃。

优选的，所述高压碾磨机的工作条件为：压力55Mpa，转速3000r/min。