[发明专利]一种合成对硝基苯甲酸的方法

权利要求书

1.一种合成对硝基苯甲酸的方法，其特征在于：以对硝基甲苯为原料，稀硝酸为反应介质兼催化剂，氧气为氧化剂，在高压釜中经氧化制得对硝基苯甲酸，经冷却、反应液中析出晶型固体抽滤、得到母液和滤饼，滤饼用水淋洗、烘干，得到淡黄色产物对硝基苯甲酸。

2.根据权利1要求所述的一种合成对硝基苯甲酸的方法，其特征在于：所述稀硝酸的质量分数为10-40%，稀硝酸与对硝基甲苯的摩尔比为1-4:1，通入所述氧气前利用0.4-0.6MPa氧气置换高压釜内空气，重复置换多次后，通入氧气压力为0.4-2.0 MPa，控制反应釜内的反应温度为120-230 ℃，反应时间为1-14 h，物料出釜温度为10-90 ℃。

3.根据权利要求1所述的一种合成对硝基苯甲酸的方法，其特征在于：反应过程中所述的高压釜内压力不超过2.0 MPa，以间歇或连续的方式往高压釜内补入氧气。

4.根据权利要求1所述的一种环境友好的合成对硝基苯甲酸新方法，其特征在于，所述过滤的母液不经过任何处理，直接通过回流管路引至高压釜循环套用，用作第2次氧化的反应介质。

5.根据权利要求1所述的一种合成对硝基苯甲酸的方法，其特征在于：所述过滤得到的母液不经过任何处理，直接通过回流管路引至高压釜循环套用，用作第2次氧化的反应介质，进行第2次氧化反应，再经冷却、反应液中析出晶型固体抽滤、得到母液和滤饼，滤饼用水淋洗、烘干，得到淡黄色产物对硝基苯甲酸。

6.根据权利要求5所述的一种合成对硝基苯甲酸的方法，其特征在于：所述第2次氧化反应过滤的母液补加少量硝酸，直接通过回流管路引至高压釜循环套用，用作第3次氧化的反应介质，反应后的母液不作任何处理或补加少量硝酸继续循环套用，直至用作第8次氧化的反应介质。

7.根据权利要求1至5任一项所述的一种合成对硝基苯甲酸的方法，其特征在于：所述方法制得的对硝基苯甲酸的纯度为99.0-99.9%，收率为93-99%。

8.根据权利要求5至6任一项所述的一种合成对硝基苯甲酸的方法，其特征在于，所述母液在套用前补入硝酸使质量分数保持在10-40%，保持稀硝酸与干燥的对硝基甲苯的摩尔比为1-4:1，氧气的通入压力为0.4-2.0 MPa。