[发明专利]一种水热合成法制备ZnS微球的方法

说明书

本发明属于硫化物半导体材料领域，具体涉及一种水热合成法制备ZnS微球的方法，包括以下步骤：L‑半胱氨酸、Zn(Ac)₂、表面活性剂，溶于水中，在溶液中滴加氨水至溶液澄清，将混合溶液在100‑150℃下反应20‑28h；（2）待反应完成后，自然冷却至室温，将反应物离心，弃上清液，留下层固体于离心管内；加无水乙醇洗涤，超声4‑6 min后，在10000r/min条件下离心，去除液体，固体层同样的方法按照水‑水‑酒精的顺序洗涤；将洗涤后的产物真空干燥，得到ZnS固体产物，将产物置于研钵研磨得到细小粉末。本发明所提供的水热合成法制备ZnS微球的方法，反应体系简单，设备要求低，易于操作，所制得的微球面光滑，形貌规整，微球尺寸均一，在一定测试电压下对氨气有一定的响应。

技术领域

本发明属于硫化物半导体材料领域，具体涉及一种水热合成法制备ZnS微球的方法。

背景技术

硫化物半导体材料在光电、生物检测、荧光标记、免疫分析等领域具有优良的应用潜能，因此受到人们的广泛关注，成为研究的热点。其中，ZnS是最先发现的半导体之一。其原子结构和化学性质与更受欢迎和广为人知的ZnO相当。然而与ZnO相比，ZnS的某些性质是其特有的，例如，ZnS具有比ZnO（〜3.4eV）大的（〜3.72eV和〜3.77eV分别是立方闪锌矿（ZB）和六方纤锌矿（WZ））的带隙，可用于可见光紫外（UV）光的装置，例如传感器、光电探测器。另一方面，ZnS传统上是电致发光器件的最合适的候选物。

以低成本检测和量化空气中的气态物质从健康和安全到能量效率和排放控制变得越来越重要，气体传感过程通常涉及传感器材料的表面对气体或蒸汽的催化反应（例如，氧化或还原）。因此，气体传感材料是气体传感器正常工作的核心部分。到目前为止，已经研究了导电聚合物，半导体金属氧化物，混合（或复合）氧化物和碳纳米材料作为传感器材料，其中，基于半导体的传感器由于低廉的价格，坚固性和简单的测量电子学而被最广泛地用于许多应用中。已经使用各种基于金属氧化物半导体的气体传感器来检测有害或有毒气体，常见的代表性材料是SnO₂，ZnO，TiO₂，WO₃，In₂O₃和Fe₂O₃等n型氧化物，p型氧化物包括NiO，CuO，Mn₃O₄，Co₃O₄和Cr₂O₃等，以及它们的异质结构。ZnS在某些方面具有比ZnO更突出的特性，故ZnS的传感特性值得深究。

需要一种反应体系简单、设备要求低、易于操作的方法来制备ZnS，以提高生产效率、降低生产成本。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种水热合成法制备ZnS微球的方法。

本发明所采取的技术方案如下：一种水热合成法制备ZnS微球的方法，包括以下步骤：

（1）取L-半胱氨酸、Zn(Ac)₂、表面活性剂，加入水中溶解，在溶液中滴加氨水至溶液澄清，将混合溶液在100-150℃下反应20-28h；

（2）待反应完成后，自然冷却至室温，将反应物离心，弃上清液，留下层固体于离心管内；加无水乙醇洗涤，超声4-6 min后，在10000r/min条件下离心，去除液体，固体层同样的方法按照水-水-酒精的顺序洗涤；将洗涤后的产物真空干燥，得到ZnS固体产物，将产物置于研钵研磨得到细小粉末。

步骤（1）中，其中L-半胱氨酸、Zn(Ac)₂中，Zn²⁺:S^2-的摩尔量比为1:1~1:3。

步骤（1）中，其中L-半胱氨酸、Zn(Ac)₂中，Zn²⁺:S^2-的摩尔量比为1:3。