[发明专利]一种步进电机辅助电化学腐蚀制备场发射单尖的方法

说明书

本发明公开了一种步进电机辅助电化学腐蚀制备场发射单尖的方法，属于阴极场发射技术领域。本发明采用步进电机辅助电化学浸润腐蚀制备单晶稀土六硼化物场发射单尖，通过调节步进电机的上下移动速率和位移，腐蚀电压和时间，使得单晶稀土六硼化物样品腐蚀和非腐蚀部位的腐蚀极化过电位产生明显差别，从而有效克服了电化学腐蚀制备单尖过程中样品与腐蚀液的手动浸润过程及腐蚀存在的杂散腐蚀现象，减小了单尖制备受人为影响的因素，提高了单尖形貌的均匀性和规则度以及制备的效率，进而改善和提高单尖阴极场发射性能，使得单晶稀土六硼化物场发射单尖作为电子源在扫描电镜、电子束光刻系统等真空电子设备领域具有广阔的运用前景。

技术领域

本发明属于阴极场发射技术领域，具体涉及到一种采用步进电机辅助电化学浸润腐蚀制备单晶稀土六硼化物场发射单尖的方法。

背景技术

场致发射冷阴极近年来得到了广泛关注和快速发展，与其它发射阴极相比较最突出的优势是：发射电流密度大、能耗更低、效率更高、发射响应速度更快、阴极尺寸更小。单尖型场发射阴极具有结构简单，稳定性高，发射电流密度大和加工简单的优点。与其他几何结构的场发射阴极相比，其在场发射领域运用更加广泛。传统单尖型场发射阴极主要有钼尖和硅尖，但二者制作过程复杂且逸出功高(Si：4.14eV；Mo：4.4eV)，从而导致单尖均匀性差，发射电流有限。单晶稀土六硼化物与其他材料相比的优势是：无晶界影响、杰出的化学稳定性以及良好的热稳定性和优异的导电性能，其有望成为场发射阴极的理想材料。作为场发射阴极要求发射体单尖具有小的曲率半径，但单晶稀土六硼化物本身的化学稳定性和硬脆特性导致其小曲率半径单尖加工极其困难，目前常用的方法有湿法腐蚀法、高温氧作用反应离子(RIE)腐蚀法、电化学腐蚀法，但这些加工方法得到的单尖曲率半径大小难以控制且加工效率低。因此根据单晶稀土六硼化物的物理化学性能，设计一种效率高且曲率半径可控的单晶稀土六硼化物单尖的制备方法具有重大的意义。

发明内容

本发明主要目的是提供一种曲率半径可控的单晶稀土六硼化物单尖简单、高效的制备方法。本发明所提供的制备方法简单快速，制备周期大幅度缩短，而且制备的单尖形貌均匀，曲率半径可控，有利于批量化生产和应用。

本发明采用步进电机辅助电化学腐蚀法制备单晶稀土六硼化物单尖，具体步骤如下：

将稀土六硼化物单晶切割成长方体料棒，表面砂纸打磨及机械抛光至无划痕状态，放入丙酮溶液中超声以及用酒精冲洗去掉表面的油污杂质。采用步进电机辅助电化学腐蚀设备制备单尖，工艺条件为：腐蚀液为盐酸：酒精：去离子水＝1:20:20(体积比)，其中，盐酸的体积百分比浓度为5％，酒精的体积百分比浓度为95％，腐蚀电压1～8V，腐蚀时间2～6h，样品上下提拉速度60～160次/min。应用所述设备及方法制备得到单晶稀土六硼化物单尖。

调整腐蚀电压、腐蚀时间和样品上下提拉速度(1～8V，2～6h，60～160次/min)，单尖曲率半径随电压的减小而减小，随腐蚀时间及上下提拉速度的增加而减小，曲率半径理最小理论值为200nm，通过调整电压、腐蚀时间和样品上下提拉速度可以调控单尖曲率半径。

其中，采用步进电机辅助实现上下提拉速度的调整，使腐蚀制备过程实现自动化。

本发明具有以下特点：

本发明通过步进电机辅助电化学腐蚀使单晶稀土六硼化物单尖的制备实现自动化，且可在0.5μm～25μm范围内调控单尖的曲率半径，实现单尖曲率半径的可控，故可以快速、高效地制备出形貌规则的单晶稀土六硼化物单尖；其场发射电流密度为9.37×10^-6～2.05×10⁴A/cm²；该方法制备方法简单，自动化程度高，生产周期大幅度缩短，易于批量化生产。

附图说明

图1、实施例1制备的单晶稀土六硼化物单尖腐蚀料棒的实物照片。