[发明专利]一种核壳结构三元正极材料的制备方法在审
申请号: | 201811213785.5 | 申请日: | 2018-10-18 |
公开(公告)号: | CN109411724A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 刘艳侠;侯奥林;马立彬;李晶晶;张鹏飞;柴丰涛 | 申请(专利权)人: | 郑州中科新兴产业技术研究院 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 孙诗雨;王红培 |
地址: | 450000 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 核壳结构 前驱体 可溶性金属盐 三元正极材料 低温煅烧 含镍量 粉体 内核 球磨 制备 配制 二次喷雾干燥 材料结构 材料内部 目标产物 喷雾干燥 生产效率 循环性能 氧气氛围 元素分布 残碱 高镍 过筛 煅烧 冷却 | ||
1.一种核壳结构三元正极材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)高镍内核三元前驱体的制备:将金属镍、钴、锂及M的可溶性金属盐配制成金属盐溶液,其中M为铝或锰的任意一种,对金属盐溶液进行喷雾干燥,将得到的粉体在空气氛围下进行低温煅烧和高能球磨处理,得到内核前驱体材料Ⅰ;
(2)核壳结构三元前驱体的制备:将金属镍、钴、锂及M的可溶性金属盐配制成金属盐溶液,其中M为铝或锰的任意一种,加入分散剂,搅拌均匀后加入步骤(1)得到的内核前驱体材料Ⅰ,形成均一溶液,将均一溶液进行二次喷雾干燥处理,将得到的粉体在空气氛围下进行低温煅烧和高能球磨处理,得到分散均匀的核壳结构前驱体材料Ⅱ;
(3)核壳结构三元正极材料的制备:将核壳结构三元前驱体材料Ⅱ转移至煅烧炉,在氧气氛围下进行低温煅烧,然后进行高温煅烧,自然冷却后破碎过筛即得目标产物。
2.根据权利要求1所述的核壳结构三元正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中金属镍、钴、锂及M的物质的量之比为a:b:c:(1-a-b),其中0.8≤a≤1,a+b≤1,1≤c≤1.15;步骤(2)中金属镍、钴、锂及M的物质的量之比为x:y:z:(1-x-y),其中0.3≤x≤0.8,x+y≤1,1≤z≤1.15。
3.根据权利要求1所述的核壳结构三元正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中金属盐为硝酸盐、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的核壳结构三元正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)喷雾干燥和步骤(2)二次喷雾干燥的条件是:金属盐溶液喷雾速率为300~600mL/h,入口温度为180~220℃,出口温度为100~130℃,喷雾空气压力为0.2~0.4Mpa,干燥空气流量调节范围0.5~1.5m³/min。
5.根据权利要求1所述的核壳结构三元正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中可溶性金属盐的溶剂为水,步骤(2)中可溶性金属盐的溶剂为水、乙二醇和聚乙二醇中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的核壳结构三元正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和(2)中金属盐的浓度为1~3mol/L。
7.根据权利要求1所述的核壳结构三元正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、淀粉和瓜尔胶中的一种或几种的混合物,添加量为总金属盐质量的1~7%。
8.根据权利要求1所述的核壳结构三元正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和步骤(2)中高能球磨的速率为100~400r/min。
9.根据权利要求1所述的核壳结构三元正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和步骤(2)升温速率为3~8℃/min,低温煅烧温度为400~600℃,保温时间3~6h。
10.根据权利要求1所述的核壳结构三元正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中升温速率为3~8℃/min,低温煅烧温度为400~600℃,保温时间3~6h,高温煅烧温度为700~850℃,保温时间10~18h。
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