[发明专利]一种磷酸微波闪蒸制备聚磷酸的方法及设备

说明书

本发明公开一种磷酸微波闪蒸制备聚磷酸的方法及设备，在真空条件下，利用微波加热，将磷酸原液进行闪蒸浓缩聚合得到聚磷酸，闪蒸尾气冷凝回收；其设备包括微波发生器、微波波导、压力变送器、高位槽、进液阀门、红外温度传感器、闪蒸罐、反应罐、出液阀门、浓缩液集液罐、阀门、冷凝塔、冷凝液收集罐、收集罐阀门、真空泵、尾气吸收装置；本发明设备简单，热效率高，能耗低，工艺流程短，处理速率快，所生产的聚磷酸在色度、纯度等方面均优于传统方法，可采用连续化、半连续化或间断独立的方式进行生产，生产方式多样，解决了传统蒸发过程中换热面和强制循环泵容易腐蚀、电耗高、产品纯度低等问题，可实现高聚合度聚磷酸的高效制备。

技术领域

本发明涉及一种微波强化蒸发处理高粘性、低导热性或强腐蚀性溶液的新技术，具体涉及一种磷酸微波闪蒸制备聚磷酸的方法及设备，属于化工生产技术领域。

背景技术

聚磷酸是一种无色透明粘稠液体，易潮解，不结晶，具有腐蚀性，能够水解，溶于水变为正磷酸。在常压下的熔点为48~50℃，沸点856℃，密度2100kg/m³，相对分子质量为337.93。在工业中，一般将P₂O₅含量高于68%的磷酸称为聚磷酸。

聚磷酸被广泛利用于颜料、香料、制药、皮革、阻燃剂制造等行业中，在有机合成过程中作为环化剂、酸化剂、脱水剂使用。作为一个重要的化工中间产品，同时也是一个重要的化工产品，其生产方法主要有热法及湿法两种，其中，湿法是将是磷酸经过单级或者多级蒸发的方法，进行加热浓缩除去水分得到，获得的产品的成本低廉，但是产品的杂质含量高，使用受限，主要用于农业化肥及制备饲料的磷酸盐。热法获取的产品质量好，杂质含量低，但是价格昂贵。聚磷酸的生产工艺主要有高温加热浓缩法、电能法、吸收法、合成法、湿法磷酸净化萃取等。而这些生产方法需要耗费巨大的热量，湿法净化萃取过程的萃取剂萃取过程还存在工艺流程长，不易控制等问题。

由于湿法磷酸需要采用高温蒸汽通过蒸发器进行加热，磷酸浓缩之后浓度增加，粘度增大，增加了循环泵的工作负荷，在整体工艺流程中，设备耗能大，且热管表面聚磷酸产生后聚集，产生结垢的同时影响着设备的传热过程，需要定期对设备进行清洗，以保持流动的流畅性及设备工作的稳定性。

传统蒸发过程处理高粘性、低导热性或强腐蚀性溶液时，存在设备多、流程长、占地大，能耗高、结垢、腐蚀、产品杂质含量高、燃煤蒸汽加热造成环境污染等问题。在传统的湿法磷酸加热脱水聚合工艺中，通常采用列管式加热蒸发器与强制循环真空蒸发器相结合的方式对磷酸进行加热蒸发，这类型的传统设备构造复杂，工艺冗长，热管材料一般为石墨或者合金，其中，石墨热管传热稳定，但是容易产生表面结垢，且石墨材料比较脆，使用一段时间后产生裂纹，需要进行更换。合金管在加热过程中易受到磷酸腐蚀，从而产生损坏。

微波加热作为一种高效的加热方法，微波穿透物质时，通过在物料内部的能量耗散实现对材料的选择性加热，具有均匀加热，髙热效率、短加热时间等特点。微波闪蒸技术将闪蒸腔进行优化设计为微波谐振腔，使微波能通过馈口进入到闪蒸腔内而被目标溶液吸收，实现溶液温度快速原位提升，供给足够能量使得目标溶液持续沸腾，从而达到强化蒸发过程的目的，微波单级闪蒸就可达到蒸发要求，可实现短流程、高效蒸发。微波可穿透高粘度、低导热性、强腐蚀性物料进行高效体加热。

发明内容

本发明提供一种磷酸微波闪蒸制备聚磷酸的方法及设备，为了降低传统工艺磷酸浓缩的能量消耗，本发明结合了微波加热技术、真空闪蒸技术、汽液分离技术，实现磷酸浓缩聚合制备聚磷酸的目的，同时，本发明设备具有结构简单可靠、节能环保、运行稳定、成本低等特点。

本发明将微波引入湿法磷酸加热浓缩过程，结合真空蒸馏及排汽技术，在真空条件下，磷酸逐渐受到微波的加热，温度升高，低压环境下液体的泡点降低，不断的加热使得磷酸沸腾，磷酸内部的水分子受热后，在低压环境中脱离磷酸本体，水蒸气得以实现分离，同时磷酸浓缩，体积减小，浓度增加，粘度增加，得到聚磷酸产品；配套的微波闪蒸磷酸生成聚磷酸的设备，通过单级操作实现对磷酸的加热及聚合。