[发明专利]一种红外硫系玻璃废料中锗的再生利用方法在审
| 申请号： | 201811215335.X | 申请日： | 2018-10-18 |
| 公开（公告）号： | CN109385540A | 公开（公告）日： | 2019-02-26 |
| 发明（设计）人： | 吴绍华;王珂;木锐;李睿;茹秋旭;张二平;姚杨;南曲哲;郭晨宇;李茂忠;姜杰 | 申请（专利权）人： | 云南北方驰宏光电有限公司 |
| 主分类号： | C22B41/00 | 分类号： | C22B41/00 |
| 代理公司： | 西安东灵通专利代理事务所(普通合伙) 61242 | 代理人： | 朱玲 |
| 地址： | 655000 *** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 红外硫系玻璃 四氯化锗 再生利用 溶解 氢离子 氢氧化钠溶液 资源再生利用 表面形成 传统工序 调整控制 区域熔炼 氧化性质 蒸馏残液 碱作用 氯离子 浓硫酸 浓盐酸 锗酸钠 单层 复蒸 高纯 精馏 水解 水中 锗锭 还原 中和 回收 生产 | ||
1.一种红外硫系玻璃废料中锗的再生利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将所述红外硫系玻璃废料烘干、破碎、球磨、过筛，获得硫系玻璃的粉末原料；
S2：向所述粉末原料中加入氢氧化钠粉末，混合均匀，得到硫系玻璃和氢氧化钠的混合原料；
S3：向反应釜中加入过氧化氢溶液，在搅拌条件下将所述混合原料加入到反应釜中，加热溶解，然后向反应釜中通入氯气；
S4：向反应釜中加入硫酸溶液；
S5：向反应釜中分别加入三氯化铁和盐酸，搅拌加热蒸馏，得到粗四氯化锗；
S6：将所述粗四氯化锗提纯得到高纯区熔锗锭。
2.根据权利要求1所述的一种红外硫系玻璃废料中锗的再生利用方法，其特征在于，在S1中，所述粉末原料的粒径不大于200μm。
3.根据权利要求4所述的锗的理论质量与加入的氢氧化钠的质量比，其特征在于，在S2中，所述粉末原料中锗的理论质量与氢氧化钠粉末的质量比为1:1～3。
4.根据权利要求1所述的一种红外硫系玻璃废料中锗的再生利用方法，其特征在于，在S3中，所述过氧化氢溶液的质量百分比浓度为27～40％，过氧化氢溶液与所述粉末原料的液固体积比质量为1.0～4.0L:1kg，加料时间为0.5～3.0h，速度前慢后快。
5.根据权利要求1所述的一种红外硫系玻璃废料中锗的再生利用方法，其特征在于，所述氯气的通入流量为5.0～15.0L/h，通气时间为30～120min。
6.根据权利要求1所述的一种红外硫系玻璃废料中锗的再生利用方法，其特征在于，在S4中，加入硫酸溶液后的产物里氢离子的物质的量浓度为3～6mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种红外硫系玻璃废料中锗的再生利用方法，其特征在于，在S5中，所述盐酸为工业浓盐酸，与所述混合原料的液固体积质量比为0.5～3.5L:1kg。
8.根据权利要求1所述的一种红外硫系玻璃废料中锗的再生利用方法，其特征在于，在S5中，加入三氯化铁和盐酸后的产物里氢离子的物质的量浓度为6～8mol/L。
9.根据权利要求1所述的一种红外硫系玻璃废料中锗的再生利用方法，其特征在于，在S5中，所述三氯化铁与所述混合原料的质量比为0.5～1.5:1。
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