[发明专利]一种石墨烯纳米盘及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种纳米材料，具体涉及一种大小可控的、形貌均一的石墨烯纳米盘及其制备方法和应用。本发明首次通过简单的一步水热法制备出大小可控、形貌均一的单层石墨烯纳米盘，其是一种低成本的富含氧缺陷的碳基材料，具有优异的CO₂催化还原性能。在过电位430mV情况下，催化CO₂生成甲酸的法拉第效率能达到87％，起始过电位低至230mV，且没有其他副产物，改善了碳基催化剂面临的诸多问题，这也是目前所报道的碳基材料催化还原CO₂生成甲酸的最好性能。本发明提供的石墨烯纳米盘的制备方法，原料易得且工艺流程简单，大大降低了生产成本，有利于大规模的工业化应用；而且电解液都是普通常见的盐溶液，没有添加任何有机物。

技术领域

本发明涉及一种纳米材料，具体涉及一种大小可控的、形貌均一的石墨烯纳米盘及其制备方法和应用。

背景技术

自工业革命以来，伴随着人类生产生活的飞速进步，越来越多的二氧化碳被排放到了大气中。这种持续增长的排放的二氧化碳已经开始逐渐对地球环境造成影响。此外，CO₂大量排放引起的全球变暖已成为全世界最关心的环保问题之一。因此，高效地将温室气体CO₂转化成具有附加值的液体燃料十分具有研究价值。由于温和的反应条件和反应产物的可调控性，电催化还原二氧化碳(CO₂RR)为有经济价值的小分子产物，已成为增加能源需求有前景的解决方案。经过几年的研究发展，尽管研究者们已经开发出大量高效的电催化剂用于电催化还原CO₂，但是如何实现在满足实际生产需求、降低催化剂制备成本的同时仍能保持较高的催化效率一直是领域内的研究难点。

电化学二氧化碳还原过程也面临着众多挑战，其中最重要的是如何提高反应效率和产物选择性，这需要合理设计催化剂来实现高效且高选择性的二氧化碳还原反应。甲酸作为可再生的运输燃料由于其高能量密度、便于远程运输以及可以直接做成一种很有前途的甲酸燃料电池的特点，受到研究者的广泛关注。然而，目前所报道的用于二氧化碳转换为甲酸的催化剂生产工艺复杂、原料成本昂贵，主要是以金属催化剂为主；而且转化生成甲酸的效率较低，所需过电位较高。

发明内容

本发明要解决现有技术中的技术问题，提供一种大小可控的、形貌均一的石墨烯纳米盘及其制备方法和应用。本发明的石墨烯纳米盘是一种富含氧缺陷的碳基材料，用于在较低的过电位下(430mV)催化还原CO₂生成甲酸，法拉第效率达到87％，且制备过程极其简单，大大降低了生产成本，有利于大规模的工业化应用。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：

本发明提供一种石墨烯纳米盘的制备方法，包括以下步骤：

以氧化石墨烯粉末为原料，以浓硝酸为溶剂，通过水热法制得石墨烯纳米盘。

在上述技术方案中，所述氧化石墨烯粉末通过下述方法制备得到：

称取天然石墨1g，加入0.74g NaNO₃与34mL 98％H₂SO₄，在冰水浴中混合，剧烈搅拌；稍后缓慢加入5g KMnO₄，保持温度低于20℃，接着转移到35℃的水浴中搅拌3小时；搅拌结束后加入250mL去离子水，缓慢加入4mL 30％wt H₂O₂结束反应；将得到的亮黄色悬浊液先用5％的盐酸溶液离心洗涤，以除掉剩余的H₂SO₄，再多次用去离子水清洗直至pH呈中性；将洗涤完后的石墨烯溶液通过冷冻干燥或者真空干燥的方式干燥得到固体粉末。

在上述技术方案中，所述浓硝酸的质量分数为65％。

在上述技术方案中，所述石墨烯纳米盘的制备方法具体步骤包括：