[发明专利]一种利用分子筛深度脱水双戊烯的方法

说明书

本发明涉及一种利用分子筛深度脱水双戊烯的方法，所述包括如下步骤：1)将活化后的分子筛快速等量的加入至少两个吸附装置中；2)将双戊烯通入第一个吸附装置中进行吸附处理后，迅速取出双戊烯；3)然后将步骤2)吸附后的双戊烯通入后续吸附装置中进行吸附处理，取出即可；其中，吸附后的分子筛回收处理。本发明所述的方法工艺简便可行，设备简单，良好的尾气吸收系统，可以避免双戊烯蒸汽大量扩散造成的空气环境污染问题，使用过的分子筛能够再生处理而被重复使用，其效能损失甚少。

技术领域

本发明涉及一种深度脱水的方法，具体涉及一种利用分子筛深度脱水双戊烯的方法。

背景技术

纯四氟乙烯极易自聚，且自聚时伴随着大量的放热，局部过热易发生歧化反应，有引发爆炸的可能。因此，为了防止四氟乙烯的自聚或爆炸，工业生产上通常采取的措施之一是向纯四氟乙烯气体中加入除氧剂除去或减少四氟乙烯中存在的微量氧，达到阻聚作用。常用的除氧剂为萜烯，如双戊烯、萜品油烯、萜二烯等。其中最重要的双戊烯是以松节油为原料合成樟脑或松油醇时得到的副产物，是由单环萜烯和双环单萜烯等化合物组成的液体混合物,主要成分是柠檬烯(双戊烯)和蒎烯，分子式为C₁₀H₁₆。其中双戊烯的含量根据各化工厂的生产工艺而不同,约占产物的一半,全国年产量4 000～5 000t。由于双戊烯生产中，往往或多或少引入微量的水，在水中的溶解度一般小于1g/100mL，但如果这部分水中有氧存在时，易形成不稳定易爆炸的过氧化物，减弱了双戊烯的阻聚作用，这在聚四氟乙烯生产中往往非常危险，有着重大的安全隐患，必须尽可能将双戊烯的含水量降的非常低，以达到四氟乙烯生产过程中所需要的标准。

目前，国内外基本没有针对双戊烯深度干燥除水方法的报道。类似的中国专利CN103868330A公开了一种深度干燥除水方法，主要应用于固体材料，首先向被干燥物中通入极性、表面张力比水低、沸点比水低的干燥试剂，然后抽真空，最后通入干燥高纯惰性气体去除残留的干燥试剂，通过干燥试剂与水在被干燥材料表面的竞争吸附，置换出被干燥物质表面的水分子，从而大大提高了对固体材料的干燥效果，具有更好的除水效果。中国专利CN103772110A公开了一种沸石分子筛作为乙烯、丙烯深度干燥吸附剂的应用，作为脱水材料，以一种新型沸石分子筛ZZ-1为活性组分，该分子筛孔径较小，不吸附乙烯、丙烯及其它大分子的物质，也不吸附氮气分子，但对水分子具有很好的吸附性能，可以脱出产品中的微量水。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种利用分子筛深度脱水双戊烯的方法。该方法简便可行，设备投资低，干燥效果显著，是工业化较为理想的选择，具有很好的应用前景。

脱水的方法较多，如物理吸附、化学吸收、冷冻脱水、精馏法等四种。其中，冷冻脱水法其干燥效果一般，且消耗能量很大。精馏法通常用该法欲使含有水分的物质，分离程度达到ppm级是非常困难的。而物理吸附干燥效果好，特别是对于分离少量水分的混合物时，吸附干燥操作具有显著的优越性。鉴于现有四氟乙烯生产中所用双戊烯含水量高的缺陷，本发明的目的是提供一种简便可行、干燥效率高、且设备简单的深度脱水方法，优选物理吸附法；根据双戊烯沸点较高及实际生产中以液相使用的客观要求，如若以气相处理后在将双戊烯冷凝成液体，既增加了操作过程，又使生产工艺复杂化，因此本发明优选液相深度脱水工艺。

所述方法包括如下步骤：

1)将活化后的分子筛快速等量的加入至少两个吸附装置中；

2)将双戊烯通入第一个吸附装置中进行吸附处理后，迅速取出双戊烯；

3)然后将步骤2)吸附后的双戊烯通入后续吸附装置中进行吸附处理，取出即可；

其中，吸附后的分子筛回收处理。

本发明根据样品双戊烯含水量的高低，针对性的采用至少两级吸附，此液相深度脱水工艺最终都能保证脱水后的双戊烯含水量在200ppm以下，达到了四氟乙烯生产过程中所需要的标准。