[发明专利]一种ZIF-67/氧化石墨烯及其热解得中空Co3

说明书

本发明公开了一种ZIF‑67/氧化石墨烯及其热解得中空Co₃O₄/石墨烯的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将硝酸钴溶于氧化石墨烯水溶液中，通过超声分散，得到超声分散液；步骤二，将超声分散液倒入二甲基咪唑溶液中，搅拌均匀后，然后离心、洗涤和干燥得到ZIF‑67/氧化石墨烯复合材料；步骤三，将ZIF‑67/氧化石墨烯复合材料经过热解处理得到中空结构的Co₃O₄/石墨烯复合材料。本发明结合了氧化石墨烯的分散性，通过水作为溶剂，经过的简单沉淀反应得到ZIF‑67/氧化石墨烯复合材料，以ZIF‑67/氧化石墨烯为前驱体经过可控裂解和氧化过程得到均匀分布的Co₃O₄/石墨烯复合材料，克服了现有技术使用甲醇作为溶剂所得到的ZIF‑67颗粒大且复合不均匀的缺点，具有工艺简单、成本低廉、反应过程易控制等优点，适用于工业化大规模生产。

技术领域

本发明涉及材料科学研究领域，具体涉及一种ZIF-67/氧化石墨烯及其热解得中空Co₃O₄/石墨烯的制备方法。

背景技术

复合材料技术可以充分发挥两种材料的优势，成功避免单一材料的缺陷，产生协同效应。咪唑类金属有机框架ZIF-67具有高的比表面积，高的孔隙率，易功能化及较高的热稳定性等优点，而石墨烯具有丰富的官能团和大的层间距，因此国内外研究者将ZIF-67和氧化石墨烯复合并开发其作为前躯体的功能应用。但是大部分合成ZIF-67的方法是在甲醇中进行的，然而氧化石墨烯在甲醇中分散性差，使得ZIF-67和氧化石墨烯复合不均匀且得到的ZIF-67颗粒大，最终影响复合材料性能的发挥。因此，如何选择合适溶剂控制复合材料中两种材料的分布均匀性和纳米颗粒的大小，对于提高其作为前驱体得到新颖材料的功能应用具有重要意义。

发明内容

本发明的发明目的在于：选择合适的溶剂得到均匀分散且颗粒小的ZIF-67/氧化石墨烯复合材料，而且通过可控裂解和氧化得到了的中空Co₃O₄/石墨烯复合材料。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的：

一种ZIF-67/氧化石墨烯及其热解得中空Co₃O₄/石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，将钴盐溶于氧化石墨烯水溶液中，通过超声分散，得到超声分散液；

步骤二，将所述超声分散液倒入二甲基咪唑水溶液中，搅拌均匀后，然后离心、洗涤和干燥得到ZIF-67/氧化石墨烯复合材料；

步骤三，将所述ZIF-67/氧化石墨烯复合材料经过热解处理得到中空结构的Co₃O₄/石墨烯复合材料。

进一步地，所述热解处理是先在氮气中进行，热解的温度为500~800℃，热解时间为2~8小时，降至常温后在空气中进行热解处理，热解温度为350℃，热解时间为2小时。

进一步地，所述超声分散时的超声波的功率为150~600 W，超声时间为6~12小时，所述超声分散液和二甲基咪唑水溶液混合后的静置时间为5~15小时。

进一步地，所述步骤一中钴盐和氧化石墨烯的质量比为30~50:1，所述步骤二中超声分散液中的钴盐与二甲基咪唑的摩尔比为1:40~50。

进一步地，所述步骤一中的钴盐为硝酸钴。

进一步地，所述氧化石墨烯水溶液的PH值为6~7。