[发明专利]高分散橡胶填料用纳米白炭黑的制备方法

权利要求书

1.一种高分散橡胶填料用纳米白炭黑的制备方法，其特征在于，制备过程如下：

(1)接枝溶聚丁苯胶浆的制备：在聚合釜中首先加入100～200质量份溶剂、然后依次加入100质量份溶聚丁苯胶浆、0.05～0.5质量份分子量调节剂，用氮气置换后，加入2～9质量份的不饱和丙烯酸酯极性单体，搅拌、加热，待聚合釜温度达到50～60℃时加入引发剂，反应1～5h后，加入终止剂后制得接枝胶浆；

(2)高分散橡胶填料用纳米白炭黑的制备：取100质量份纳米白炭黑和5～15质量份邻苯二甲酸酯、200～400质量份溶剂加入到聚合釜中，升温至反应温度，搅拌反应1～3hr；然后加入接枝溶聚丁苯胶浆，搅拌反应10～30min后，经闪蒸、干燥、研磨制得高分散橡胶填料用纳米白炭黑。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纳米白炭黑的粒径为10～100nm。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述邻苯二甲酸酯选自邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二环已酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二苯甲酯，邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯中的至少一种。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述邻苯二甲酸酯是邻苯二甲酸二正丁酯。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶聚丁苯胶浆是由共轭二烯烃化合物和芳基乙烯类化合物通过溶液聚合共聚而成，其中溶聚丁苯胶浆的固含量为5～20wt％。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述不饱和丙烯酸酯极性单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸叔丁酯中的至少一种。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述不饱和丙烯酸酯极性单体是甲基丙烯酸甲酯。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述引发剂是过硫酸钾。

10.如权利要求8或9任一所述的方法，其特征在于，所述引发剂的用量为0.1～0.5质量份。

11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自环己烷、二硫化碳、硝基苯、石油醚、四氯乙烷、甲苯、二甲苯中的一种。

12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述溶剂是环己烷。

13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分子量调节剂选自叔十碳硫醇、叔十二碳硫醇、叔十四碳硫醇、叔十六碳硫醇中的一种。

14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述分子量调节剂是叔十二碳硫醇。

15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述终止剂选自二乙基羟胺、硫酸羟胺、福美钠中的一种。

16.如权利要求15所述的方法，其特征在于，所述终止剂是福美钠。

17.如权利要求15或16任一所述的方法，其特征在于，所述终止剂的用量为0.1～0.5质量份。

18.如权利要求1～9任一所述的方法，其特征在于，所述反应温度为40～60℃。

19.如权利要求1～9任一所述的方法，其特征在于，在第(2)步高分散橡胶填料用纳米白炭黑的制备中，接枝溶聚丁苯胶浆的加入量为10～25质量份。