[发明专利]一种橡胶填料用超分散纳米白炭黑的制备方法

权利要求书

1.一种橡胶填料用超分散纳米白炭黑的制备方法，其特征在于包括如下改性步骤为：

(1)有机硅/烷基酚聚氧乙烯醚共聚物的制备：在反应器中先加入100质量份硅烷偶联剂和100～200质量份溶剂，搅拌1～2hr，然后再加入5～15质量份烷基酚聚氧乙烯醚，继续搅拌加热待反应器温度达到50～70℃时，在搅拌条件下迅速加入0.5～2.0质量份引发剂，反应5～10hr后，减压、蒸馏，得到有机硅/烷基酚聚氧乙烯醚；

(2)酰化溶聚丁苯胶浆的制备：在聚合釜中先加入100质量份溶聚丁苯胶浆、100～200质量份溶剂，搅拌、加热，待聚合釜温度达到40～50℃时，在搅拌条件下迅速加入0.05～0.5质量份催化剂，直到体系变成橙红色时加入5～15质量份酸酐，搅拌反应2～4h，加入5～10质量份终止剂终止反应，抽滤、洗涤制得酰化溶聚丁苯胶浆；

(3)超分散型纳米白炭黑的制备：取100质量份纳米白炭黑和5～15质量份有机硅/烷基酚聚氧乙烯醚共聚物、200～400质量份溶剂加入到聚合釜中，升温至40～60℃，搅拌反应1～3hr；然后加入10～30质量份酰化溶聚丁苯胶浆，搅拌反应2～4hr后，经闪蒸、干燥、研磨制得超分散型纳米白炭黑。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述纳米白炭黑的粒径为10～100nm。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述烷基酚聚氧乙烯醚选自壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚、二壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述烷基酚聚氧乙烯醚为二壬基酚聚氧乙烯醚。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的至少一种。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述引发剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于所述引发剂为氢氧化钠。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述溶聚丁苯胶浆的固含量为5～20wt％。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述酸酐为二元酸酐化合物，选自马来酸酐、丁二酸酐、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐中的至少一种。

11.如权利要求10所述的方法，其特征在于所述酸酐为马来酸酐。

12.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述催化剂选自无水三氯化铝、三氟化硼、四氯化锡、二氯化锌中的至少一种。

13.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述催化剂为无水三氯化铝。

14.如权利要求12或13所述的方法，其特征在于所述催化剂的加入量为0.09～0.35质量份。