[发明专利]超分散型纳米白炭黑的制备方法

权利要求书

1.一种超分散型纳米白炭黑的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：

(1)有机硅/聚醚多元醇共聚物的制备：在反应器中先加入100质量份硅烷偶联剂和100～200质量份溶剂，搅拌1～2hr，然后再加入10～40质量份聚醚多元醇，继续搅拌加热待反应器温度达到90～120℃时，在搅拌条件下迅速加入1.0～5.0质量份催化剂，反应10～15hr后，减压、蒸馏，得到有机硅/聚醚多元醇共聚物；

(2)卤酰化溶聚丁苯胶浆的制备：在聚合釜中先加入100质量份溶聚丁苯胶浆和100～300质量份溶剂，搅拌、加热，待聚合釜温度达到40～50℃时，在搅拌条件下迅速加入0.05～0.2质量份催化剂，直到体系变成橙红色时加入3～15质量份酸酐，搅拌反应1～4hr，然后再加入4～10质量份卤化剂，并滴加0.1～0.5质量份HCl-CH₃OH溶液反应5～10hr后，加入10～15质量份质量浓度为5.0％的氢氧化钠水溶液终止反应，抽滤、洗涤制得卤酰化溶聚丁苯胶浆；

(3)超分散型纳米白炭黑的制备：取100质量份纳米白炭黑和4～15质量份有机硅/聚醚多元醇共聚物、200～400质量份溶剂加入到聚合釜中，升温至40～60℃，搅拌反应1～3hr；然后加入5～20质量份卤酰化溶聚丁苯胶浆，搅拌反应2～4hr后，经闪蒸、干燥、研磨制得超分散型纳米白炭黑。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述纳米白炭黑的粒径为10～100nm。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的至少一种。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述聚醚多元醇选自丙二醇聚氧丙烯醚、乙二醇聚氧丙烯醚、丙二醇聚氧乙烯醚、乙二醇聚氧乙烯醚、聚四氢呋喃二醇、三羟甲基丙烷聚氧丙烯醚、端羟基聚四氢呋喃中的至少一种。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于所述聚醚多元醇为丙二醇聚氧丙烯醚。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中的催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于所述催化剂为氢氧化钾。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述溶聚丁苯胶浆是由共轭二烯烃化合物和芳基乙烯类化合物通过溶液聚合共聚而成，所述溶聚丁苯胶浆的固含量为5～20wt％。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述酸酐为二元酸酐化合物，选自丁二酸酐、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐中的至少一种。

11.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述卤化剂为液氯、液溴中的至少一种。

12.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中的催化剂选自无水三氯化铝、三氟化硼、四氯化锡、二氯化锌中的至少一种。