[发明专利]一种从二氯丙醇盐酸共沸液中分离二氯丙醇的方法

说明书

本发明公开了一种从二氯丙醇盐酸共沸液中分离二氯丙醇的方法，具体操作步骤如下：向二氯丙醇盐酸共沸液中加入与水共沸的芳烃类、酯类和醚类作为有机带水剂组成新的共沸体系，加热使体系达到共沸，经精馏、冷却、分水实现盐酸和有机带水剂的分离；含二氯丙醇的未精馏成分经常压蒸馏蒸后得高纯二氯丙醇，体系带水剂可回收循环使用。该方法操作简单，二氯丙醇和盐酸溶液的分离效率高，回收率高，得到的二氯丙醇和盐酸纯度高。芳烃类、酯类和醚类有机带水剂带水效率高，可循环使用，成本低，降低了环境污染。

技术领域

本发明属于精细化工品领域，具体涉及一种从二氯丙醇盐酸共沸液中分离二氯丙醇的方法。

背景技术

环氧氯丙烷即3-氯-1，2-环氧丙烷，是一种重要的有机化工原料和合成中间体，可用作纤维素酯、树脂和纤维素醚的溶剂，也是生产表面活性剂、医药、农药、涂料、胶黏剂、离子交换树脂、增塑剂、甘油衍生物及缩水甘油衍生物的原料，被广泛应用于化工、轻工、医药、电子等行业。

目前环氧氯丙烷生产方法主要有 3 种：以丙烯为原料的丙烯高温氯化法、醋酸丙烯酯法和以甘油为原料的甘油氯化法。三种方法的中间产物都会形成二氯丙醇盐酸共沸液。使用二氯丙醇盐酸共沸液与氢氧化钙，氢氧化钠发生皂化反应制备环氧氯丙烷过程时，共沸物中的氯化氢会与碱液发生中和反应，导致皂化过程耗碱量偏高，生成大量的氯化盐，同时污水污染严重。如果可以分离出二氯丙醇盐酸共沸液中的二氯丙醇，将有效解决上述的问题。目前分离二氯丙醇盐酸共沸物的方法主要是使用有机溶剂进行萃取分离。江苏扬农化工集团有限公司在CN200610161842.0中公开了一种从二氯丙醇盐酸共沸液中萃取分离二氯丙醇的方法，使用卤代烃类、芳香醚类、磷酸酯类有机溶剂作为萃取剂分离提纯二氯丙醇。上海氯碱化工股份有限公司CN200910046282.8中公开了二氯丙醇盐酸水溶液制备环氧氯丙烷的方法，采用醇类、芳烃类或醚类等有机溶剂，萃取提纯二氯丙醇。使用有机溶剂萃取分离一般需要多级萃取，需要增加多级萃取设备，操作工序相对繁琐，造成了资源浪费和环境污染，大大增加了生产成本。

我公司专利CN 107935818 A中介绍了一种从二氯丙醇-水-氯化氢共沸物中分离二氯丙醇的方法，利用氨水调节pH值，静置分层，下层有机相经减压蒸馏得到二氯丙醇纯品，但处理过程必须不断地加入氨水进行中和，工艺整体成本较高。

发明内容

为解决现有技术存在的操作工序繁琐、资源浪费、环境污染以及成本高的问题，本发明提供了一种从二氯丙醇盐酸共沸液中分离二氯丙醇的方法。

一种从二氯丙醇盐酸共沸液中分离二氯丙醇的方法，采用如下操作步骤：

（1）将二氯丙醇盐酸共沸液和与有机带水剂混合组成新的共沸体系并置于反应釜中，反应釜连接精馏装置、冷凝装置和分水装置；

所述的有机带水剂为芳烃类、酯类和醚类中的任意一种；

（2）加热反应釜使反应釜内的溶液共沸精馏，精馏组分通过冷凝装置转移到分水装置中，静置分层，盐酸溶液和有机带水剂分离；

（3）反应釜中未精馏出的组分经常压蒸馏得到二氯丙醇。

优选地，所述芳烃类体系带水剂为甲苯，所述的酯类为乙酸丁酯，所述的醚类为苯甲醚。

优选地，步骤（1）中所述二氯丙醇盐酸共沸液是甘油氯化法制备环氧氯丙烷过程中产生的，二氯丙醇与盐酸的质量比为25~35:62~78。

优选地，步骤（1）中所述与有机带水剂与二氯丙醇盐酸共沸液的质量比为0.5~4:1。

优选地，步骤（1）中所述有机带水剂与二氯丙醇盐酸共沸液的质量比为1~4:1。

优选地，步骤（1）中所述的精馏装置中的填充料为拉西环、螺旋环、瓷环、鞍形意料、焦快、石英、玻璃弹簧和绝缘磁珠中的一种以上，填料堆积方式为散堆。