[发明专利]一种含荧光素结构的双邻苯二甲腈及其制备方法在审
申请号: | 201811218986.4 | 申请日: | 2018-10-19 |
公开(公告)号: | CN109180697A | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 高阳峰;夏池;孔国强;刘小龙;朱涛;袁宝国;张德宾;陶炜;袁君;高志秋 | 申请(专利权)人: | 山东非金属材料研究所 |
主分类号: | C07D493/10 | 分类号: | C07D493/10 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
地址: | 250031 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荧光素 双邻苯二甲腈 苯并呋喃 制备 亲核取代反应 有机合成技术 邻苯二甲腈 后处理 苯二甲腈 二羟基 耐高温 硝基邻 树脂 产率 酞菁 合成 | ||
1.一种含荧光素结构的双邻苯二甲腈,所述荧光素结构为3H-螺(异苯并呋喃-1,9-咕吨)-3-酮,具有如下分子结构:
2.根据权利要求1所述的含荧光素结构的双邻苯二甲腈的合成方法,包括亲核取代和后处理过程:
亲核取代过程:氮气保护下,过量的4-硝基邻苯二甲腈和3′,6′-二羟基-3H-螺(异苯并呋喃-1,9’-咕吨)-3-酮在干燥的极性非质子溶剂、碱催化作用下,60~90℃反应5小时以上,自然降至室温,析出棕黄色固体产物,用无水乙醇洗涤、干燥;
后处理过程:用1~8:1体积比的N,N-二甲基甲酰胺/甲醇混合体系重结晶,在80~110℃下溶解,室温结晶,得到3′,6′-双(邻苯二甲腈苯氧基)-3H-螺(异苯并呋喃-1,9’-咕吨)-3-酮。
3.根据权利要求2所述的含荧光素结构的双邻苯二甲腈的合成方法,其特征在于:亲核取代过程4-硝基邻苯二甲腈与3′,6′-二羟基-3H-螺(异苯并呋喃-1,9-咕吨)-3-酮的摩尔比介于2~3:1之间。
4.根据权利要求2所述的含荧光素结构的双邻苯二甲腈的合成方法,其特征在于:亲核取代过程中催化剂与3′,6′-二羟基-3H-螺(异苯并呋喃-1,9’-咕吨)-3-酮的摩尔比为1~2:1。
5.根据权利要求2所述的含荧光素结构的双邻苯二甲腈的合成方法,其特征在于:亲核取代过程中所用的催化剂选自无水碳酸钾、无水磷酸钾、无水乙酸钠、无水碳酸铯中的一种。
6.根据权利要求2所述的含荧光素结构的双邻苯二甲腈的合成方法,其特征在于:亲核取代过程中反应时间5~8小时。
7.根据权利要求2所述的含荧光素结构的双邻苯二甲腈的合成方法,其特征在于:亲核取代过程中所用的极性非质子溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺溶、N,N-二甲基乙酰胺、环丁砜、二甲基亚砜中的一种。
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