[发明专利]一种达巴万星的制备方法有效
| 申请号： | 201811219413.3 | 申请日： | 2018-10-19 |
| 公开（公告）号： | CN109467592B | 公开（公告）日： | 2020-07-03 |
| 发明（设计）人： | 王龙书;卢增杰;姜桥;谢伟健;陈月嫦 | 申请（专利权）人： | 丽珠集团新北江制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07K9/00 | 分类号： | C07K9/00;C07K1/06;C07K1/02 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 许飞;任毅 |
| 地址： | 51151*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 达巴万星 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种达巴万星的制备方法，合成路线如下：
式中，R1为正丁烷基；
包括如下步骤：
1)在三口烧瓶中加入100 ml正丁醇，冷却至5℃后滴加浓盐酸，调节pH值为1.0 ～1.5，加入10.00 g，5.77 mmol A40926复合物，在3～5℃下搅拌反应8小时，缓慢滴加三乙胺将pH调至5.5时出现沉淀，过滤，35℃以下真空干燥得到中间体Ⅰ；
2)在25～30℃下，将9.50 g，5.28 mmol中间体Ⅰ溶于150 ml DMSO中，加入0.65 g，6.36mmol 3,3-二甲氨基-1-丙胺和1.30 g，6.35 mmol DCC，在20 ℃下搅拌反应8小时，加入170ml甲基叔丁基醚沉淀、过滤，35℃以下真空干燥得到中间体Ⅱ；
3)取8.70g，4.83 mmol中间体Ⅱ溶于10 ml乙腈和水的混合溶液中，在5℃条件下缓慢滴加1mol/L LiOH溶液至pH 10，继续在此温度条件下搅拌反应6小时；
4)然后缓慢滴加 1N盐酸溶液调节pH=6，反应溶液经硅胶色谱柱，甲醇/水=25:75纯化，纳滤浓缩，冷冻干燥得到达巴万星。
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