[发明专利]一种降低含氟烷烃中酸度和水分的方法在审

专利信息
申请号: 201811220105.2 申请日: 2018-10-19
公开(公告)号: CN111072447A 公开(公告)日: 2020-04-28
发明(设计)人: 刘建君;刘辉;陈先进;杨武龙;陈孝绪;刘勇营 申请(专利权)人: 中化蓝天氟材料有限公司;中化蓝天集团有限公司
主分类号: C07C19/08 分类号: C07C19/08;C07C17/383;C07C17/389
代理公司: 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 代理人: 刘晓春
地址: 312369 浙江省绍*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 降低 烷烃 酸度 水分 方法
【权利要求书】:

1.一种降低含氟烷烃中酸度和水分的方法,其特征在于所述方法包括:

(1)对含氟烷烃粗品进行水碱洗,使含氟烷烃粗品的酸度降低至5ppm以下;

(2)对步骤(1)得到的含氟烷烃粗品进行冷冻干燥,使含氟烷烃粗品中的水分含量降低至2500ppm以下;

(3)使步骤(2)得到的含氟烷烃粗品经过固碱干燥器,使含氟烷烃粗品的酸度降低至1ppm以下、水分含量降低至800ppm以下;

(4)对步骤(3)得到的含氟烷烃粗品进行精馏,得到水分含量低于80ppm的含氟烷烃粗品;

(5)对步骤(4)得到的含氟烷烃粗品进行分子筛吸附除水,得到水分含量低于10ppm的含氟烷烃。

2.按照权利要求1所述的降低含氟烷烃中酸度和水分的方法,其特征在于所述步骤(1)中,水碱洗以喷淋方式进行,碱洗液的喷淋流量为0.5~1.5m3/h。

3.按照权利要求2所述的降低含氟烷烃中酸度和水分的方法,其特征在于所述碱洗液选自氢氧化钠和/或氢氧化钾的水溶液,碱洗液的浓度为2~5wt%。

4.按照权利要求1所述的降低含氟烷烃中酸度和水分的方法,其特征在于所述步骤(2)中,冷冻干燥在螺旋板式冷冻干燥器和列管式冷冻干燥器中进行,冷冻干燥温度为-20~0℃。

5.按照权利要求4所述的降低含氟烷烃中酸度和水分的方法,其特征在于所述步骤(2)中,步骤(1)得到的含氟烷烃粗品进入螺旋板式冷冻干燥器和列管式冷冻干燥器的气速流量为25~40m3/h。

6.按照权利要求1所述的降低含氟烷烃中酸度和水分的方法,其特征在于所述步骤(3)中,固碱干燥器填充以固体碱,所述固体碱选自固体氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙中的至少一种。

7.按照权利要求1所述的降低含氟烷烃中酸度和水分的方法,其特征在于所述步骤(4)中,精馏温度为10~40℃,精馏压力为0.5~3.0MPa。

8.按照权利要求1所述的降低含氟烷烃中酸度和水分的方法,其特征在于所述步骤(5)中,所述分子筛选自3A型分子筛、4A型分子筛和XH型分子筛中的至少一种。

9.按照权利要求8所述的降低含氟烷烃中酸度和水分的方法,其特征在于所述步骤(5)中,步骤(4)得到的含氟烷烃粗品以循环的方式进行分子筛吸附除水,循环干燥时间为1~3小时。

10.按照权利要求1所述的降低含氟烷烃中酸度和水分的方法,其特征在于所述含氟烷烃为C1~C3含氟烷烃。

11.按照权利要求10所述的降低含氟烷烃中酸度和水分的方法,其特征在于所述含氟烷烃为一氟甲烷。

12.按照权利要求11所述的降低含氟烷烃中酸度和水分的方法,其特征在于所述一氟甲烷由甲醇和HF制备。

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