[发明专利]一种异硫氰基化合物的制备方法

权利要求书

1.一种异硫氰基化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、首批投料反应：将硫氰酸盐溶于水后加入催化剂并滴加有机卤化物进行缩合反应，反应完成后经静置分相得到异硫氰基化合物有机相和第一水相；S1中硫氰酸盐和有机卤化物用量的摩尔比为1.1~1.3:1；

S2、二次投料反应：在S1中的第一水相中继续滴加有机卤化物进行缩合反应，反应完成后静置分相得到异硫氰基化合物和有机卤化物的混合物有机相以及第二水相，然后将硫氰酸盐溶于水加入催化剂后滴加所述混合物有机相进行缩合反应，反应完成后经静置分相，得到异硫氰基化合物有机相和第三水相；S2中硫氰酸盐和有机卤化物用量的摩尔比为1:1；

S3、循环投料反应：将S2中得到的第三水相按照S2中第一水相的反应步骤重复操作并以此循环；

所述硫氰酸盐为硫氰酸铵、硫氰酸钠、硫氰酸钾中的任意一种；

所述有机卤代物为3-氯丙烯、3-溴丙烯、2-溴丙烷、2-溴丁烷、2-氯叔丁烷、氯甲酸甲酯中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的一种异硫氰基化合物的制备方法，其特征在于S1、S2和S3中的反应温度控制在20~98℃。

3.根据权利要求1所述的一种异硫氰基化合物的制备方法，其特征在于硫氰酸盐溶于水后得到硫氰酸盐水溶液，硫氰酸盐水溶液的质量浓度控制在20%~30%。

4.根据权利要求1所述的一种异硫氰基化合物的制备方法，其特征在于催化剂为N,N-二甲基-4-氨基吡啶，催化剂的用量为硫氰酸盐质量的0.1%~0.3%。

5.根据权利要求1所述的一种异硫氰基化合物的制备方法，其特征在于S1中有机卤代物滴加时间为1~6h。

6.根据权利要求1所述的一种异硫氰基化合物的制备方法，其特征在于S1中有机卤代物的用量和S2中有机卤代物的用量相同。