[发明专利]一种新型复合异收缩丝的制备方法

说明书

本发明公开了一种新型复合异收缩丝的制备方法，涉及聚酯改性技术领域，包括以下步骤，A：十二烷二羧酸单甲酯的制备，B：溴代十一烷羧酸的制备，C：氨基十一烷羧酸的制备，D：氨基十一烷羧酸乙二醇酯的制备，E：酯化产物的制备，F：改性聚酯的制备，G：新型复合异收缩丝的制备，H：制备过程的纤维染色。本发明氨基增加了与聚酯的相容性，所得的纤维与氨基脂肪酸乙二醇酯的相容性好，由于氨基脂肪酸乙二醇酯分子中在首位氨基的存在，增加了它与聚酯大分子链之间的氢键作用，增加了它与聚酯的相容性以及在聚酯中的分散，最大限度地减少了迁移，对聚酯结构规整性、结晶性没有破坏，保持了聚酯的优良性能。

技术领域

本发明涉及聚酯改性技术领域，特别涉及一种新型复合异收缩丝的制备方法。

背景技术

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维自问世以来，因其优异的性能而得到了迅猛地发展，其产量已经成为世界合成纤维之冠，聚酯纤维具有断裂强度和弹性模量高，回弹性适中，热定型优异，耐热耐光性好以及耐酸耐碱耐腐烛性等一系列优良性能，且织物具有抗皱免资，挺括性好等优点，所以，聚酯纤维广泛应用于服装、家纺等领域，异收缩复合丝是具有不同潜在收缩性能的长丝，现有的异收缩复合丝制备过程中氨基脂肪酸乙二醇酯在一定温度条件时，自由体积的增加幅度远远小于聚酯大分子链的特性，聚酯的染色性能较差，同时氨基脂肪酸乙二醇酯分子与聚酯难相容。

因此，发明一种新型复合异收缩丝的制备方法来解决上述问题很有必要。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种新型复合异收缩丝的制备方法，解决了现有异收缩复合丝制备过程中聚酯染色性能较差，氨基脂肪酸乙二醇酯分子与聚酯难相容的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种新型复合异收缩丝的制备方法，包括以下步骤：

A：十二烷二羧酸单甲酯的制备：将十二烷二羧酸与甲醇以1:1.5摩尔比的量加入反应器中，在浓硫酸的催化下，加热到75—85℃，回流酯化，冷却，分离提纯得到十二烷二羧酸单甲酯，其中浓硫酸是指质量浓度为65—75％的硫酸，浓硫酸加入量为十二烷二羧酸的2.5—3.5wt％；

B：溴代十一烷羧酸的制备：将十二烷二羧酸单甲酯、四乙酸铅和溴化锂溶在苯中，其中十二烷二羧酸单甲酯、四乙酸铅和溴化锂的摩尔比为1:1:1，十二烷二羧酸单甲酯浓度为0.05mo1/L，在氮气氛围下，在75—85℃反应，回流，当不再有气体产生时，加入一定量的稀硫酸反应1.8—2.2小时，然后洗涤、提纯及干燥，得到产物溴代十一烷羧酸，其中一定量的稀硫酸是指质量浓度为35—45％的硫酸，稀硫酸加入量为十二烷二羧酸单甲酯的2.5—3.5wt％；

C：氨基十一烷羧酸的制备：将溴代十一烷羧酸与14—16wt％的氨水按摩尔比1:2加入到反应器中，搅拌，在室温下反应，再将反应产物加热蒸馏，且用冷水吸收氨气，加热蒸馏的温度为57—63℃，直至无气泡产生，即停止蒸馏，然后进行冷却和抽滤，滤饼用去离子水洗至无溴离子为止，采用硝酸银溶液检测，将产品真空干燥得到产物氨基十一烷羧酸；

D：氨基十一烷羧酸乙二醇酯的制备：将乙二醇和氨基十一烷羧酸按摩尔比为1.1:2搅拌均匀，并按氨基十一烷羧酸重量的1％加入浓度为37—43wt％的硫酸，进行酯化反应，酯化反应温度为156—163℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；反应产物经分离提纯得到氨基十一烷羧酸乙二醇酯；

E：酯化产物的制备：采用摩尔比为1:1.2的对苯二甲酸和乙二醇作为原料，配成均匀浆料后进行酯化反应，得到酯化产物；酯化反应在氮气氛围中加压，压力控制在0.28—0.34MPa，温度为240—260℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；