[发明专利]一种水溶肥硝态氮含量的检测方法及其制备方法

权利要求书

1.一种水溶肥硝态氮含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)确定待测样品是否含有铵态氮，若否，进行步骤2)；若是，进行步骤3)；

2)将待测样品溶于水中，充分溶解后加入适量的锌-硫酸亚铁还原剂，将样品中的硝态氮完全转化为铵态氮，然后进行滴定操作，得到样品中硝态氮的含量；

3)按照步骤2)的滴定操作对待测样品进行滴定，测定样品中铵态氮的含量，记为ω₁；再重新取等量的待测样品，进行步骤2)的操作，得到样品中硝态氮与铵态氮的总含量，记为ω₂；最后计算样品中硝态氮的含量为ω₁-ω₂。

2.如权利要求1所述的水溶肥硝态氮含量的检测方法，其特征在于，所述锌-硫酸亚铁还原剂按如下步骤进行制备：将一定比例的硫酸亚铁和锌粉混合后研磨备用。

3.如权利要求2所述的水溶肥硝态氮含量的检测方法，其特征在于，所述锌-硫酸亚铁还原剂中锌粉的质量百分数为18％～22％，研磨至小于或等于60目。

4.如权利要求1所述的水溶肥硝态氮含量的检测方法，其特征在于，步骤2)具体包括如下步骤：

21)硝态氮的转化：按比例称取一定质量的待测样品置于蒸馏管中，加入纯水至充分溶解后，加入一定量的锌-硫酸亚铁还原剂，混合后置于定氮仪上并加入一定量的氢氧化钠溶液，直接蒸馏；

22)按比例将硫酸溶液与混合指示剂进行混合接收氨液，当蒸馏液的体积达到一定值时，检测蒸馏操作中流出的液滴的酸碱性，若为酸性，则结束蒸馏进行滴定操作；

23)根据滴定操作结果计算硝态氮的含量。

5.如权利要求4所述的水溶肥硝态氮含量的检测方法，其特征在于，所述待测样品的质量为0.5g～2g，所述锌-硫酸亚铁还原剂的质量为6g～12g，所述氢氧化钠溶液的浓度为390g/L～410g/L，氢氧化钠溶液的体积不小于20mL，所述硫酸溶液的浓度为0.5mol/L～1mol/L，所述硫酸溶液的体积为不小于50mL，所述混合指示剂的加入量为4滴～5滴，当蒸馏液的体积达到一定量时检测蒸馏操作中流出的液滴的酸碱性。

6.如权利要求4所述的水溶肥硝态氮含量的检测方法，其特征在于，步骤2)具体包括如下步骤：

21)硝态氮的转化，称取0.5g～2g待测样品置于蒸馏管中，加入70mL的纯水，充分溶解后，加入8g锌-硫酸亚铁还原剂，轻轻摇晃后置于定氮仪上加入20mL 400g/L的氢氧化钠溶液，直接蒸馏；

22)将50.0mL浓度为0.5mol/L的硫酸溶液和4滴～5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂混合接收氨液，当蒸馏液达到300mL时，检测蒸馏操作中流出的液滴是否显碱性，若否，则结束蒸馏进行滴定操作；

23)根据滴定操作结果计算硝态氮的含量。

7.如权利要求4至6任一项所述的水溶肥硝态氮含量的检测方法，其特征在于，所述滴定操作具体为：用氢氧化钠标准溶液返滴定过量的硫酸至甲基红-亚甲基蓝混合指示剂呈灰绿色为滴定终点。

8.如权利要求7所述的水溶肥硝态氮含量的检测方法，其特征在于，所述硝态氮含量的计算方法如下：

其中，ω表示硝态氮的含量；C表示待测样品及空白试验时使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；V₁表示测定试样时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为mL；V₂表示空白试验时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为mL；0.01401表示与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质量，单位为g/mmol；m表示待测样品的质量，单位为g。

9.一种还原剂，其特征在于，由硫酸亚铁和锌粉混合后研磨制成，所述锌粉的质量百分数为18％～22％。

10.一种如权利要求9所述还原剂的用途，其特征在于，用于权利要求1至6任一项所述的水溶肥硝态氮含量的检测方法。