[发明专利]一种连续合成羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的方法

说明书

本发明公开了一种连续合成羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的方法，包括如下步骤：向碱金属的亚硫酸氢盐或焦亚硫酸盐溶液中加入相转移催化剂和亚硫酸钠，得含有HSO₃^‑的混合液，将所述混合液和环氧氯丙烷同时通入第一反应器中，发生开环反应；吡啶和催化剂的混合液、开环反应产物同时进入第二反应器中，反应得到目标产物。本发明的方法改变了原料的混合顺序和加入顺序，使要参与反应的原料同时进入反应器参与相应的反应，有效的减少了副反应的发生，提高了反应的选择性及转化率，进而提高了产品的收率和纯度，能满足电镀行业高端客户需求；与传统工艺的间歇式操作相比，本发明的方法缩短了反应时间，提高了生产效率，更适宜工业化生产。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种连续合成羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的方法。

背景技术

羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐(简称PPS-OH)，它是一种电镀中间体，分子式为：C₈H₁₁NaO₄S，分子量：217.24，CAS号：3918-73-8，纯品为白色晶体，其市售产品大部分为含量在40～50％之间，pH值在3～5的无色至淡黄色液体。PPS-OH在电镀镍中具有优良的光亮和整平作用，尤其是在高电流密度区整平效果极佳。作为镀镍槽液中的基础添加剂，其用量为50～500mg/L，消耗量为20～50g/kAH，因防腐及装饰功能需求，其市场需求量大。

目前PPS-OH的工业化合成方法均为以亚硫酸氢盐或焦亚硫酸盐、环氧氯丙烷、吡啶为原料的常压间歇釜式反应，该合成方法分为一步法和两步法。中国专利CN102161639B中采用两步法合成PPS-OH，先将中间体3-氯-2-羟基丙磺酸盐分离纯化后再与吡啶反应；中国专利CN103922997B中采用一步法合成PPS-OH，通过添加辅助磺化剂、相转移催化剂及络合剂有效控制反应条件，减少副反应发生，然后直接向反应体系中加入吡啶，一锅合成PPS-OH，然后再加入除杂剂、稳定剂以及活性炭脱色除杂得到最终产品，该方法与两步合成法相比，在保障产品品质的同时，有效减少了三废排放量。但是目前关于PPS-OH的合成均为传统反应器内进行的间歇式操作，生产效率低，后续分离过程繁琐，制得的产品纯度较低，且产品呈微黄色，难以满足高端电镀客户的需求。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种连续合成羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的方法，该方法过程连续，减少了副反应的发生，提高了反应的选择性和转化率，提高了产品的收率和纯度。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种连续合成羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的方法，包括如下步骤：向碱金属的亚硫酸氢盐或焦亚硫酸盐溶液中加入相转移催化剂和亚硫酸钠，得含有HSO₃^-的混合液，将所述混合液和环氧氯丙烷同时通入第一反应器中，发生开环反应；吡啶和催化剂的混合液、开环反应产物同时进入第二反应器中，反应得到目标产物。

本发明的方法合成羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐方法的反应原理为：

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：

1、本发明的方法改变了原料的混合顺序和加入顺序，使要参与反应的原料同时进入反应器参与相应的反应，有效的减少了副反应的发生，提高了反应的选择性及转化率，进而提高了产品的收率和纯度，能满足电镀行业高端客户需求；

2、本发明的方法与传统工艺的间歇式操作相比，本发明的方法缩短了反应时间，提高了生产效率，更适宜工业化生产。

附图说明

图1为本发明制备PPS-OH的工艺流程图；

图2为实施例1中采用新工艺得到的PPS-OH的HPLC谱图；

图3为采用老工艺得到的PPS-OH的HPLC谱图。

具体实施方式