[发明专利]氟化石墨烯的宏量制备方法

说明书

本发明提供了一种氟化石墨烯的宏量制备方法，本发明以廉价的氟化石墨为原料，经过阳离子表面活性剂和有机物插层剂处理、超声剥离后，即可得到单层或少层的氟化石墨烯。该制备方法工艺简单，反应温和，易于控制，原料廉价易得，产率高，适用于大规模宏量化工业生产应用。

技术领域

本发明属于新材料领域，涉及一种氟化石墨烯的宏量制备方法。

背景技术

氟化石墨烯作为石墨烯材料的一种新型衍生物，既保持了石墨烯的高强度性能，又因为氟原子的引入带来了表面能降低、疏水性增强及带隙展宽等新颖的界面和物理化学性能。特别是与零带隙的石墨烯相比，氟的可控引入实现了其电子结构由导体、半导体到绝缘体的过渡和转变，带隙的展宽使得氟化石墨烯表现出更加优异的光电性能以及更大的实际应用可能性。氟化石墨烯的这些优异特性使得它在润滑剂、电子化光学器件等领域有着巨大的应用潜力。不断发展制备氟化石墨烯的新方法对于氟化石墨烯领域的科学研究与技术应用有着重要的意义。

目前氟化石墨烯的制备方法主要有石墨烯氟化和机械剥离氟化石墨两种。前一种是以石墨烯为原料，F₂或XeF₂为氟化试剂，将石墨烯暴露在F₂或XeF₂的氛围中发生氟化反应来实现，由于这种方法对反应氛围和设备要求较高，价格昂贵，反应不易控制易发生危险，且氟化剂有剧毒，难以实现工业化；第二种方法以氟化石墨为原料，通过各种手段对其进行剥离得到氟化石墨烯，Withers课题组通过机械剥离的方法将氟化石墨剥离得到氟化石墨烯，显然，此方法无法用于大规模制备氟化石墨烯，Zboril课题组使用极性很强的环丁砜为溶剂液相超声剥离氟化石墨得到氟化石墨烯，该方法的不足之处在于使用了毒性较强的环丁砜。由于氟化石墨烯的应用前景非常广阔，因此寻找简便、环保、经济的宏量制备方法非常紧迫。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种氟化石墨烯的宏量制备方法，一种简单有效的宏量制备氟化石墨烯的方法。

本发明采取了如下技术方案：一种氟化石墨烯的宏量制备方法，以廉价的氟化石墨为原料，经过阳离子表面活性剂和有机物插层剂处理、超声剥离后，即可得到单层或少层的氟化石墨烯，包括以下步骤：

步骤1：将阳离子表面活性剂置于烧杯中，加入溶剂，阳离子表面活性剂与溶剂的比例为1g：30~200mL，室温下搅拌10~30min的混合溶液备用；

步骤2：取氟化石墨粉体加入有机物插层剂，氟化石墨粉体与有机物插层剂的比例为1g：50~300mL，加入步骤1中制备的混合溶液，在25~70℃下恒温水浴1~8h；

步骤3：室温下自然冷却步骤2所得的混合液，置于超声震荡清洗器内超声20min~10h，得到氟化石墨烯分散液；

步骤4：对步骤3所得的氟化石墨烯分散液进行离心分离，收集上层液体，经过洗涤、抽滤、干燥得到氟化石墨烯。

本发明制备方法工艺简单，反应温和，易于控制，原料廉价易得，产率高，适用于大规模宏量工业化生产。

所述的阳离子表面活性剂为十四烷基二甲基吡啶溴化铵、二烷基乙醇胺酯甲基硫酸甲酯铵、二甲基二烯丙基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、乙烯基吡咯烷酮中的一种或多种混合物；

所述的有机物插层剂为 N-甲基吡咯烷酮，N,N- 二甲基甲酰胺，N,N- 二甲基乙酰胺，N- 甲基乙酰胺，吡咯，吡啶，1,3-二甲基-2-咪唑并烷酮中的一种或多种的混合物。

所述的溶剂为二氯甲烷、异丙醇、乙醇中的一种或一种以上组合。

所述的步骤3中的超声功率为30~250W。

所述的步骤4中的对氟化石墨烯分散液进行离心分离，转速控制在3500~12000rpm，时间6~20min。