[发明专利]一种碳酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种制备碳酸锂的方法，以锂云母为原料，采用焙烧和水浸方法，其特征在于，包括焙烧、水浸、过滤、分离、冷冻沉锂制碳酸锂：

所述焙烧是采用回转窑焙烧装置对锂云母原料和辅料一同进行焙烧，包括如下工艺步骤，1)将锂云母粉碎到200-300目，为锂云母粉，2)将锂云母粉与辅料一同搅拌混合均匀为焙烧生料，控制锂云母粉与辅料的质量比为60-70:40-30；3)将焙烧生料置于回转窑焙烧装置中，进行焙烧为焙烧料，控制回转窑焙烧时间为40-60分钟，控制焙烧温度为820-920℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述辅料为硫酸钠、石灰石二者的混合；控制锂云母和辅料各组分质量百分比为锂云母65-68wt％，硫酸钠28-32wt％，石灰石2-4wt％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述焙烧采用天然气为能源，控制焙烧每吨锂云母能耗为230-280立方米天然气；控制回转窑焙烧进所产生的废烟气经过旋风收尘、布袋收尘、洗涤塔吸收再向外排放。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述水浸是将焙烧料和水采用湿式球磨浸出，控制水浸出时间为2-3小时，经过滤分离除去滤渣，为含Li⁺水浸出液，控制焙烧料和水的固液质量比为0.8-1:1。

5.根据权利要求1所述方法，其特征是所述冷冻沉锂包括如下步骤：(1)冷冻：将含Li⁺水浸出液在搅拌下，降温至-30～40℃，分离出固体铷、铯、钠矾后，过滤分离，洗涤滤渣，滤液回收为母液；(2)中和：向母液中加入氢氧化钙乳液，得中和反应的固、液混合溶液，过滤，得回收滤液；(3)浓缩：将回收滤液进行蒸发浓缩，得Li+浓度为15-30g/l的浓缩溶液；(4)沉锂制碳酸锂：向浓缩溶液中充入二氧化碳气体，在80-95℃温度下沉锂反应60-80分钟，得到沉淀，过滤、机械分离得碳酸锂粗品和含有副产物的母液；(5)将得到的碳酸锂粗品先用洗涤剂进行洗涤并固液分离，然后再用纯水进行洗涤并固液分离，洗涤后的碳酸锂进行烘干便得到高纯度的电池级碳酸锂产品，滤液经处理回收循环使用。(6)将含有副产物的母液蒸馏得到循环水。

6.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述焙烧是控制回转窑炉的长径比为15-18，控制回转窑的转动速率为0.27-2.75转/分钟。

7.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述冷冻为二次冷冻，一次冷冻，是将含Li+水浸出液在搅拌下，降温至-5～40℃，分离出固体铷、铯、钾矾后，过滤分离，得分离滤液；再对分离滤液进行二次冷冻，是将分离滤液在搅拌下降温至-8～-30℃，分离出固体钠、铷、铯矾，滤液回收为母液。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述洗涤剂包括纯水和/或所述循环水，优选所述循环水。