[发明专利]高耐晒型酸性黑染料组合物有效
申请号: | 201811225209.2 | 申请日: | 2018-10-20 |
公开(公告)号: | CN109233336B | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 张永高;徐华君;章金芳;崔志华;顾百铨 | 申请(专利权)人: | 绍兴金美珂化工有限公司 |
主分类号: | C09B67/22 | 分类号: | C09B67/22;D06P1/40;D06P3/06;D06P3/16 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 312369 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高耐晒型 酸性 染料 组合 | ||
1.高耐晒型酸性黑染料组合物,其特征是该组合物由以下重量份的组分组成:
组分A:7份;
组分B:3份;
组分C:1~6份;
所述组分A为C.I.酸性黑1,所述组分B为C.I.酸性橙7,所述组分C为以下任一:
2.根据权利要求1所述的高耐晒型酸性黑染料组合物,其特征是该组合物由以下重量份的组分组成:
组分A:7份;
组分B:3份;
组分C:3份;
所述组分A为C.I.酸性黑1,所述组分B为C.I.酸性橙7,所述组分C为:
3.根据权利要求1或2所述的高耐晒型酸性黑染料组合物,其特征是式3的合成方法为依次进行如下步骤:
1)、在0.03mol的邻硝基苯胺中加入8~12ml的浓盐酸和10~30ml水,将上述反应液加入到反应器中,室温下搅拌20~40min后,将体系温度降至0~5℃,然后向反应器中滴加亚硝酸钠水溶液,亚硝酸钠与重氮组分的摩尔比为1~2:1;反应0.5~2hr,最后用尿素除去过量的亚硝酸,得邻硝基苯胺重氮盐溶液II;
所述浓盐酸是质量浓度为36%的盐酸;
2)、向反应器中加入100~150ml的水、10~15ml的浓盐酸和0.03~0.06mol的偶合组分间氨基苯酚,搅拌溶解,降温至0~5℃,滴加步骤1)所得的邻硝基苯胺重氮盐溶液II,滴加完毕后保温继续反应2~8hr;反应结束后将其静置1~3hr,抽滤,烘干,得中间体III;
3)、将120~200ml的水、0.18~0.25mol氢氧化钠加入步骤2)所得的中间体III中,升温至60~70℃,加入0.08~0.12mol的二氧化硫脲,再将温度升至80~90℃,继续反应2.5~3.5hr;待反应结束后,迅速将反应液倒入冰水混合物中,冷却后,向溶液中缓慢滴加盐酸溶液将其酸化,使其pH值为6.0~7.0,并搅拌,将析出的白色颗粒,抽滤、烘干;得白色固体IV;
4)、将步骤3)所得的白色固体IV加入到盛有50~100ml水的反应器中,先利用NaOH调节pH至7.0;然后向溶液中加入碳酸氢钠,从而将溶液pH值调节至7.3~7.7;将体系温度降至0~5℃,再滴加0.03~0.06mol的氯磺酸的丙酮溶液,以碳氢酸钠溶液调节溶液pH值至6.5~7,反应4~10hr;反应结束后的反应混合液调节pH值至1,产物析出过滤,滤饼干燥;得式3所示的紫外线吸收剂V。
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