[发明专利]一种N，N-二甲基甲酰胺生产废水处理剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种N，N‑二甲基甲酰胺生产废水处理剂的制备方法，涉及化工及环保技术领域，处理剂的制备方法包括如下步骤：在反应器中加入柚皮多酚提取物，开启搅拌装置，用磷酸缓冲液调节pH至7.0，加入介孔生物质碳，搅拌20‑40min后，抽滤去除多余反应液，将固形物烘干后即得N，N‑二甲基甲酰胺生产废水处理剂。本发明制备得到的处理剂对N，N‑二甲基甲酰胺的去除率达到94.58％‑98.75％，COD去除率达到78.35％‑86.59，在N，N‑二甲基甲酰胺生产废水处理中具有很好的应用效果。

技术领域

本发明涉及化工及环保技术领域，尤其是涉及一种N，N-二甲基甲酰胺生产废水处理剂的制备方法。

背景技术

N，N-二甲基甲酰胺(DMF)是一种常用的化工溶剂，在聚氨酯合成工业、医药合成、农药合成、石油化工等行业都有广泛的应用。DMF的化学性质稳定，分子端部是2个甲基，难以生物降解，在涉及DMF的化工生产中排放出的废水中含有大量的DMF，每年仅制革行业排放的含DMF的废水约1亿。在对含DMF的废水进行处理时，DMF会对废水生物处理过程产生抑制，影响处理效果。DMF对环境的破坏性大，并且对人体的危害极大，如果不加以处理，将会造成很大的灾害。研究如何处理DMF废水对降低生产成本、保护环境有重要意义。吸附法处理DMF废水具有工艺流程短、操作简单、处理效果好等特点，制备出高效的吸附剂是研究的关键性内容。

发明内容

要解决的技术问题：

本发明的目的是提供一种N，N-二甲基甲酰胺生产废水处理剂的制备方法，可以对废水中的N，N-二甲基甲酰胺具有很好的去除效果。

技术方案：

本发明提供了一种N，N-二甲基甲酰胺生产废水处理剂的制备方法，包括如下步骤：在反应器中加入柚皮多酚提取物，开启搅拌装置，用磷酸缓冲液调节pH至7.0，加入介孔生物质碳，搅拌20-40min后，抽滤去除多余反应液，将固形物烘干后即得N，N-二甲基甲酰胺生产废水处理剂。

优选的，所述柚皮多酚提取物的制备方法包括如下步骤：

(1)将柚皮洗净后烘干，研磨粉碎至粉末状，然后将柚皮粉末进行微波辐射；

(2)将辐射后柚皮粉末中加入70wt％的乙醇溶液进行浸提，控制料液比1:10，料液比单位g/mL，共提取2次，合并上清液；

(3)将合并的上清液经旋转蒸发仪浓缩至原体积二分之一，浓缩温度为40℃，得到柚皮多酚提取物。

进一步优选的，步骤(1)中微波辐射的功率为400-700W，辐射时间6-12min。进一步优选的，步骤(2)中浸提温度为60-80℃，浸提时间为1-3h。

优选的，所述介孔生物质碳的制备方法包括如下步骤：

(1)将胡桃壳用去离子水洗净，干燥后，机械破碎成粉末备用；

(2)取酚醛树脂和氢氧化钠溶于去离子水中，搅拌均匀后加入胡桃壳粉末，搅拌60-80min，离心分离去除多余液体，将中间产物在干燥箱中于60℃下烘干得到覆膜胡桃壳粉末；

(3)将覆膜胡桃壳粉末放入石英反应舟中，置于马弗炉中，在氮气保护下，氮气流速为100mL/min，预炭化2h后，进行炭化1-2h，然后取出冷却至室温，将产物研磨成粉末，用去离子水洗涤直至滤液呈中性后，抽滤在恒温干燥箱中烘干得到黑色粉末为介孔生物质碳。

进一步优选的，步骤(2)中离心转速为8000r/min，离心时间为15min。

进一步优选的，步骤(3)中预炭化温度为400℃，升温速率为5℃/min。

进一步优选的，步骤(3)中炭化的温度500-700℃，升温速率为10℃/min。

有益效果：