[发明专利]一种复合变性黄原酸酯化-AA/MA/EA接枝-胺化木薯淀粉的合成方法

说明书

本发明公开了一种黄原酸酯化‑AA/MA/EA接枝‑胺化木薯淀粉的制备方法。以木薯淀粉为主要原料，首先以CS₂为酯化剂，在水溶液中经NaOH催化合成木薯淀粉黄原酸酯；再以丙烯酸（AA）、丙烯酸甲酯（MA）、丙烯酸乙酯（EA）为混合单体，硝酸铈铵溶液为引发剂，合成AA/MA/EA接枝黄原酸酯化木薯淀粉；再将其与乙二胺进行胺化反应，在K₂CO₃催化下合成黄原酸酯化‑AA/MA/EA接枝‑胺化木薯淀粉。经过酯化、接枝、胺化复合改性的淀粉在引入多种活性功能基团的同时，由于分子中各基团的协同作用，扩大了淀粉衍生物在环保、精细化工与功能材料等领域的应用。

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，特别是一种复合变性黄原酸酯化-AA/MA/EA接枝-胺化木薯淀粉的合成方法。

背景技术

复合变性淀粉是指在淀粉结构中接入阴离子、阳离子或非离子等两种或两种以上反应基团，目的是强化淀粉的性能，使其在实际应用中专用效果更突出，使用条件更宽。目前工业生产的复合变性淀粉主要有交联-酯化淀粉、醚化-交联淀粉、胺化-交联淀粉等。淀粉黄原酸酯具有紧密且构型可变的立体网络结构，可用于絮凝剂及吸附剂等，但存在吸附效率低、选择性弱等缺点。在淀粉黄原酸酯化的基础上进一步接枝多种功能单体进行复合接枝改性，可显著提高淀粉衍生物的吸附性及其选择性。将淀粉酯化接枝衍生物进行进一步胺化交联，可以使其更好地与金属离子形成稳定的螯合物，增强其吸附能力，对开发高性能的复合变性淀粉吸附剂具有重要意义。经过酯化、接枝、胺化复合改性的淀粉在引入多种活性功能基团的同时，由于分子中各基团的协同作用，扩大了淀粉衍生物在环保、精细化工与功能材料等领域的应用。

本发明以木薯淀粉为主要原料，首先以CS₂为酯化剂，在水溶液中经NaOH催化合成木薯淀粉黄原酸酯；再以丙烯酸(AA)、丙烯酸甲酯(MA)、丙烯酸乙酯(EA)为混合单体，硝酸铈铵溶液为引发剂，合成AA/MA/EA接枝黄原酸酯化木薯淀粉；再将其与乙二胺进行胺化反应，在K₂CO₃催化下合成黄原酸酯化-AA/MA/EA接枝-胺化木薯淀粉。

发明内容

本发明的目的是为了提高淀粉在水处理方面的应用性能，提供一种黄原酸酯化-AA/MA/EA接枝-胺化木薯淀粉的合成方法。

本发明的具体步骤为：

(1)将5～10g木薯淀粉置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基木薯淀粉。

(2)称量5～8g步骤(1)所得干基木薯淀粉于250mL四口烧瓶中，并向其中加入15～20mL蒸馏水，于20～30℃下搅拌均匀配成木薯淀粉悬浮液。

(3)搅拌下向步骤(2)所得木薯淀粉悬浮液中缓慢加入0.3～0.6mL质量分数为10％的NaOH溶液，调节淀粉悬浮液的pH至10～12，并搅拌活化20～30分钟；然后加入2～3mL分析纯CS₂，体系升温至35～50℃反应3～4小时。

(4)向步骤(3)所得物料中加入10～20mL质量分数为5％的MgSO₄溶液，继续搅拌10～15分钟，得到不溶性黄原酸酯化淀粉混合液。

(5)抽滤步骤(4)所得物料，并分别用15～20mL质量分数为50％的乙醇-水溶液洗涤、抽滤3次；滤饼放入表面皿中，置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得黄原酸酯化木薯淀粉。

(6)分别取1～3mL分析纯丙烯酸、2～4mL分析纯丙烯酸甲酯、2～4mL分析纯丙烯酸乙酯及3～10mL分析纯丙酮于50mL烧杯中，混合均匀后得单体混合物，倒入100mL恒压滴液漏斗内，备用。