[发明专利]一种蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯-g-AM/MMA的合成方法

说明书

本发明公开了一种蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯‑g‑AM/MMA的合成方法。以天然的高分子生物活性蔗渣木聚糖为主要原料，丙烯酰胺（AM）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）为混合接枝单体，以过硫酸铵和亚硫酸氢钠为引发体系合成蔗渣木聚糖‑g‑AM/MMA；再以4‑二甲氨基吡啶为催化剂，邻甲基苯甲酸为酯化剂，在N,N‑二甲基乙酰胺（DMA）溶剂中与接枝共聚物蔗渣木聚糖‑g‑AM/MMA进行催化酯化反应合成最终产物蔗渣木聚糖丁香酸酯‑g‑AM/MMA。本发明通过对蔗渣木聚糖的酯化、接枝、交联复合改性引入三种抗生物活性基团，进一步增强了原蔗渣木聚糖的水溶性、抗癌、抑菌等活性，在医药、食品等领域具有较高的应用价值。

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，特别是一种蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯-g-AM/MMA的合成方法。

背景技术

木聚糖作为多糖的一种，具有多种生物活性，但是由于木聚糖稳定性低、结构复杂、功能性不足等缺陷极大地限制了其应用。因此，在一定的条件下，对木聚糖进行化学修饰，使木聚糖表面所含的羟基与特殊官能团结合发生化学反应(如酯化、接枝等)来提高木聚糖的生物活性。选择具有抗癌活性或能增强蔗渣木聚糖抗癌活性的基团，采用酯化或接枝的方法构建和设计接枝-酯化蔗渣木聚糖衍生物，可以增强蔗渣木聚糖的抗癌活性。芳香族羧酸酯具有抗癌、抑菌等活性。且有研究表明，在多糖的主链上引入丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)接枝单体能够进一步提高其的溶解性和生物活性。

本发明以天然的高分子生物活性蔗渣木聚糖为主要原料，丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为混合接枝单体，以过硫酸铵和亚硫酸氢钠为引发体系合成蔗渣木聚糖-g-AM/MMA；再以4-二甲氨基吡啶为催化剂，邻甲基苯甲酸为酯化剂，在N,N-二甲基乙酰胺(DMA)溶剂中与接枝共聚物蔗渣木聚糖-g-AM/MMA进行催化酯化反应合成最终产物蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM/MMA。

发明内容

本发明的目的是为了提高蔗渣木聚糖的生物活性，提供一种蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯-g-AM/MMA的合成方法。

本发明的具体步骤为：

(1)将5～10g蔗渣木聚糖于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基蔗渣木聚糖。

(2)称取0.5～0.6g过硫酸铵、0.3～0.5g亚硫酸氢钠于50mL烧杯中，然后加入15～20mL去离子水配成引发剂溶液，备用。

(3)称量3～4gAM、1～5mL分析纯MMA于另一个250mL烧瓶中，然后加入20～30mL去离子水、0.1～0.2g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和1～1.1g工业级OP-10，采用高剪切乳化机搅拌分散1～1.5小时，配制混合单体溶液，倒入100mL恒压滴液漏斗中，备用。

(4)称取3～5g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖加入到250mL四口烧瓶中，再加入15～20mL去离子水，升温至40～50℃，搅拌分散10～20分钟。开始滴加步骤(3)所得混合单体溶液，控制在5～6小时滴加完毕。同时，分批加入步骤(2)所得引发剂溶液，每隔3～5分钟滴加0.3～0.5mL，滴加完毕后继续反应2～4小时。

(5)待反应结束后，向步骤(4)所得物料体系中加入40～45mL分析纯丙酮沉析20～25分钟，析出沉淀后抽滤，得粗制蔗渣木聚糖-g-AM/MMA。

(6)将步骤(5)所得粗制蔗渣木聚糖-g-AM/MMA，用10～15mL的体积分数为95％的乙醇洗涤2～3次后放入索氏提取器中，加入40～50mL分析纯丙酮抽提24小时；取出抽提后的物料放入表面皿中，送入50℃的真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得蔗渣木聚糖-g-AM/MMA。