[发明专利]一种石墨烯复合氯丁橡胶电热材料及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯复合氯丁橡胶电热材料，其特征在于，包括下列重量份的原料：氯丁橡胶80～100份、聚对苯二甲酸乙二醇酯50～80份、甲酸50～80份、氯化聚乙烯40～60份、二甲基亚砜30～50份、二氧化硅20～30份、三甲基硅烷氧基硅酸酯10～25份、马来酸酐共聚物15～20份、松油醇10～15份、羟基硅油3～5份、氧化石墨烯3～5份、导电炭黑3～5份、硅烷偶联剂1～3份、过氧化二苯甲酰1～3份、防老剂1～3份和硬脂酸锌0～1份。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合氯丁橡胶电热材料，其特征在于，包括下列重量份的原料：氯丁橡胶90份、聚对苯二甲酸乙二醇酯65份、甲酸65份、氯化聚乙烯50份、二甲基亚砜40份、二氧化硅25份、三甲基硅烷氧基硅酸酯18份、马来酸酐共聚物17份、松油醇12份、羟基硅油4份、氧化石墨烯4份、导电炭黑4份、硅烷偶联剂2份、过氧化二苯甲酰2份、防老剂2份和硬脂酸锌1份。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合氯丁橡胶电热材料，其特征在于，所述聚苯乙烯的熔融指数为1～100g/10min。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合氯丁橡胶电热材料，其特征在于，所述氧化石墨烯的碳含量不低于90％，比表面积为100～500m²/g。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合氯丁橡胶电热材料，其特征在于，所述防老剂选自防老剂MBZ、防老剂RD、防老剂NBC、防老剂AW中的一种或几种。

6.如权利要求1～5任意一项所述的一种石墨烯复合氯丁橡胶电热材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将氯丁橡胶加入到甲酸中，250～300℃条件下溶解，得到橡胶乳化液；

(2)将马来酸酐共聚物加入到二甲基亚砜中，常温搅拌，得到聚合物溶液；

(3)将氧化石墨烯溶于已加入硅烷偶联剂的松油醇溶液，常温下高速搅拌并同时超声分散3～5小时后，加入三甲基硅烷氧基硅酸酯混合搅拌，85℃条件下搅拌反应18～24小时，然后加入双氧水搅拌反应1～3小时，再调节pH至4～6，75℃搅拌反应8～12小时，得到石墨烯分散液；

(4)将导电炭黑加入所述石墨烯分散液研磨3～5小时得到350～500目浆料，喷雾干燥得到粉状物；

(5)将所述聚合物溶液、粉状物和硬脂酸锌加入高速混合机，高速搅拌并混合均匀，混合温度为70～90℃，混合时间为1～2小时，然后置于真空烘箱中100～120℃条件下烘干12～16小时，得到混合物；

(6)将所述混合物送入混炼机，再依次加入所述橡胶乳化液、聚对苯二甲酸乙二醇酯、氯化聚乙烯、二氧化硅、羟基硅油和防老剂，110～220℃条件下混炼25～45分钟，得到混炼物；然后加入过氧化二苯甲酰，180～260℃条件下硫化3～5小时，得到硫化物；

(7)将所述硫化物置于真空烘箱中200～250℃下烘干8～12小时，然后投入双螺杆挤出机，200～280℃、5～10MPa条件下预热5～15分钟，300～400℃条件下熔融，180～280℃、10～25MPa条件下热压挤出，水循环冷却定型，得到石墨烯复合氯丁橡胶电热材料。

7.根据权利要求6所述的一种石墨烯复合氯丁橡胶电热材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的石墨烯分散液与双氧水的质量体积比为1∶100g/ml。

8.根据权利要求6所述的一种石墨烯复合氯丁橡胶电热材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)采用0.5mol/L磷酸溶液调节pH。

9.根据权利要求6所述的一种石墨烯复合氯丁橡胶电热材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的喷雾干燥进风温度为250℃，出风温度180℃。

10.根据权利要求6所述的一种石墨烯复合氯丁橡胶电热材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的高速搅拌的速度为10000～30000r/min。