[发明专利]一种原位产生系列标准金属团簇离子的质谱校正方法在审
申请号: | 201811227364.8 | 申请日: | 2018-10-22 |
公开(公告)号: | CN111077210A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 王方军;刘哲益 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 郑虹 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 产生 系列 标准 金属 离子 校正 方法 | ||
1.一种原位产生系列标准金属团簇离子的质谱校正方法,其特征在于该方法为:
(1)通过液相制备技术合成组成确定的配体保护的金属团簇分子,通过电喷雾离子化,将配体保护的金属团簇分子离子化后引入质谱系统;
(2)在质谱解离阱中采用激光对金属团簇进行外周保护基团剥离和核心金属团簇解离,原位产生系列标准金属团簇离子;
(3)基于产生的质量分布连续的系列裸露金属团簇离子对激光-质谱系统检测质量精度、分辨率、灵敏度及激光解离效率进行校正。
2.根据权利要求1所述的一种原位产生系列标准金属团簇离子的质谱校正方法,其特征在于:所采用的金属团簇分子由配体保护,组成内核的金属元素为单一金属或混合金属。
3.根据权利要求1所述的一种原位产生系列标准金属团簇离子的质谱校正方法,其特征在于:所述的质谱系统,为所有基于检测荷质比的质量分析装置,包括但不限于离子阱质谱仪(Ion trap)、四极杆质谱仪(Quadrupole)、飞行时间质谱仪(Time of flight)、静电场轨道离子阱质谱仪(Orbitrap)。
4.根据权利要求1所述的一种原位产生系列标准金属团簇离子的质谱校正方法,其特征在于:所采用的激光波长为100~1500nm,激光能量为50μJ/pulse~10J/pulse。
5.根据权利要求1所述的一种原位产生系列标准金属团簇离子的质谱校正方法,其特征在于:激光解离金属团簇原位产生裸露的金属团簇离子,金属团簇离子带电荷为-3、-2、-1或+1,+2,+3。
6.根据权利要求1所述的一种原位产生系列标准金属团簇离子的质谱校正方法,其特征在于:所述金属团簇包括但不限于金(Au)、银(Ag)、钯(Pd)、铂(Pt)、铜(Cu);
所述团簇核心具体存在形式包括但不限于Au11、Au13、Au25、Au38、Au130、Au144、Ag29、Pt6、Pd3、Ag12Au13;
所述团簇外周保护基团包括但不限于苯硫醇、苯乙硫醇、三苯基膦、乙炔、氯离子、巯基化合物。
7.根据权利要求1所述的一种原位产生系列标准金属团簇离子的质谱校正方法,其特征在于:通过采用不同尺寸的金属团簇作为解离前体对不同质谱检测质量范围进行校正。
8.根据权利要求6所述的一种原位产生系列标准金属团簇离子的质谱校正方法,其特征在于:当采用Au144核心的金团簇为解离前体时,可以产生Au1-Au142连续的裸露金团簇离子,在m/z=100-13000范围内对激光质谱系统的各项性能指标进行校正。
9.根据权利要求6所述的一种原位产生系列标准金属团簇离子的质谱校正方法,其特征在于:当采用Au25核心的金团簇为解离前体时,可以产生Au1-Au22连续的裸露金团簇离子,在m/z=100-4500范围内对激光质谱系统的各项性能指标进行校正。
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