[发明专利]一种氨基功能化二氧化锰负载纳米磁性膨润土的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种氨基功能化二氧化锰负载纳米磁性膨润土的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

a磁性膨润土的制备

选取钠基膨润土为原料，将三氯化铁、氯化钴、醋酸钠、乙二醇按重量份配比为(1～3)：1：(2～8)：(30～80)混合均匀，得到混合液Ⅰ，将钠基膨润土与所述混合液Ⅰ按照重量体积比(2～10)g/150mL混合均匀后，陈化，得到混合液Ⅱ，然后将上述混合液Ⅱ封装在聚四氟乙烯反应釜中，进行水热反应，反应完成后冷却至室温，将得到的固体用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，真空干燥，研磨，过200目筛，制得纳米磁性膨润土A；

b负载二氧化锰磁性膨润土的制备

取步骤a产品纳米磁性膨润土A分散于适量超纯水中，室温超声分散混匀，加入氯化锰，搅拌3～6h得悬浮液，然后将悬浮液置于水浴锅中，并逐滴加入溶有高锰酸钾的氢氧化钠溶液，搅拌2～4h，用磁铁进行固液分离，弃去上清液，并用无水乙醇反复清洗磁性固体3～5次，真空干燥，研磨，过200目筛，得到二氧化锰负载纳米磁性膨润土B；

c氨基功能化二氧化锰负载纳米磁性膨润土的制备

将步骤b产品二氧化锰负载纳米磁性膨润土B、有机溶剂、超纯水按重量份比1:(50～100):(5～20)混合，掺入助剂，室温下超声分散10～20min，加入一定量硅烷偶联剂和偶联助剂，氮气保护，水浴加热，搅拌8～12h，反应完毕后依次用无水乙醇、去离子水洗涤3～5次，真空干燥，研磨，过200目筛，得到新型氨基功能化二氧化锰负载纳米磁性膨润土；

步骤c中，所述有机溶剂选自乙二醇、丙三醇中的一种；所述助剂为失水山梨醇单月桂酸酯；所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、

N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种；所述偶联助剂选自乙二胺、1,6-己二胺、N,N-二异丙基乙胺和N-异丙基-1-甲基乙胺中的一种；

步骤b中，所述二氧化锰负载纳米磁性膨润土B：氯化锰：高锰酸钾的重量份配比为(5～10)：2：1；

步骤b中，控制水浴锅的水浴加热温度为70～90℃。

2.根据权利要求1所述的一种氨基功能化二氧化锰负载纳米磁性膨润土的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述钠基膨润土中蒙脱石的含量在90％以上。

3.根据权利要求1所述的一种氨基功能化二氧化锰负载纳米磁性膨润土的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述陈化时间为2～6h。

4.根据权利要求1所述的一种氨基功能化二氧化锰负载纳米磁性膨润土的制备方法，其特征在于：步骤a中，水热反应温度为180～220℃，反应时间为8～16h。

5.根据权利要求1所述的一种氨基功能化二氧化锰负载纳米磁性膨润土的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述真空干燥温度为40～60℃，时间为8～12h。

6.根据权利要求1所述的一种氨基功能化二氧化锰负载纳米磁性膨润土的制备方法，其特征在于：步骤c中，控制水浴加热温度为50～70℃。

7.如权利要求1-6中任一项所述的新型氨基功能化二氧化锰负载纳米磁性膨润土在含镉废水处理方面的应用。

8.如权利要求7所述的应用，其特征在于：新型氨基功能化二氧化锰负载纳米磁性膨润土对含镉废水中镉离子的吸附率在99％以上。