[发明专利]一种鉴别洋槐蜜真实性的方法在审
申请号: | 201811228454.9 | 申请日: | 2018-10-22 |
公开(公告)号: | CN109212086A | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
发明(设计)人: | 张红城;乔江涛 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院蜜蜂研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 100000*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 洋槐蜜 指纹图谱 多酚类 样品溶液 脱落酸 洗脱液 反式 鉴别 高效液相色谱检测 菜豆 固相萃取柱 阴离子交换 方便操作 检测结果 食品检测 水混合 检测 比对 反相 真实性 红花 溶解 真伪 | ||
本发明提供了一种鉴别洋槐蜜真伪的方法,属于食品检测技术领域,所述方法包括以下步骤:1)将待鉴样品与水混合溶解,调节pH值为6~7,获得样品溶液;2)将所述样品溶液过反相‑阴离子交换固相萃取柱,收集洗脱液;3)用高效液相色谱检测所述洗脱液,将检测到的物质与洋槐蜜多酚类成分的指纹图谱比对,检测到物质的种类与洋槐蜜多酚类成分的指纹图谱一致则为真洋槐蜜;所述洋槐蜜多酚类成分的指纹图谱为包括红花菜豆酸、反,反式脱落酸和顺,反式脱落酸的指纹图谱。所述方法检测结果可靠稳定、判断度高、方便操作、成本低廉。
技术领域
本发明属于食品检验技术领域,尤其涉及一种鉴别洋槐蜜真实性的方法。
背景技术
洋槐蜜作为我国产量最大的单花蜜之一,深受消费者的喜爱。然而,市场上伪劣掺假的洋槐蜜蜂蜜非常普遍,洋槐蜜蜂蜜造假已经形成规模化、专业化。大量假洋槐蜜混入市场,严重威胁消费者的健康,影响我国蜂产业的发展。
目前鉴别蜂蜜真实性的方法主要有;包括感官鉴别、花粉分析以及理化指标测试。近年来,利用先进的现代仪器设备,针对蜂蜜掺假发展了多种检测分析技术和方法,主要包括稳定碳同位素比率法(GB/T 18932.1–2002)、色谱法(GB/T 18932.1–2002)光谱分析(近红外、荧光、拉曼、紫外-可见吸收光谱)、淀粉酶检测法等。这些方法存在结果不稳定、操作复杂,成本高等问题。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种鉴别洋槐蜜真实性的方法,本发明所述的方法,结果可靠稳定、判断度高、方便操作、简单易行、成本低廉。
基于上述目的,本发明提供了一种鉴别洋槐蜜真实性的方法,包括以下步骤:1)将待鉴蜂蜜与水混合溶解,调节pH值为6~7,获得样品溶液;2)将所述样品溶液过反相-阴离子交换固相萃取柱,用含10wt%甲酸的甲醇溶液洗脱萃取柱,收集洗脱液;3)用高效液相色谱检测所述洗脱液,将检测到的物质图谱与洋槐蜜多酚类成分的指纹图谱比对,若检测到物质的种类与洋槐蜜多酚类成分的指纹图谱一致则为真洋槐蜜;所述洋槐蜜多酚类成分的指纹图谱为包括红花菜豆酸、反,反式脱落酸和顺,反式脱落酸的指纹图谱。
优选的,所述步骤3)还包括高效液相色谱分离后,根据高效液相色谱分离结果用外标法计算检测到物质的含量。
优选的,所述红花菜豆酸在真洋槐蜜中的含量>25μg/100g。
优选的,所述反,反式脱落酸在真洋槐蜜中的含量>15μg/100g。
优选的,所述顺,反式脱落酸在真洋槐蜜中的含量>50μg/100g。
优选的,步骤3)中所述的高效液相色谱的流速为0.7ml/min;紫外检测波长为280nm;分离柱为C18柱,所述C18柱的规格为150×4.6mm,5μm;上样体积为20μl;
所述的高效液相色谱的流动相A为含质量分数0.2%乙酸的水;流动相B为含质量分数0.2%乙酸的甲醇;
洗脱梯度程序为:[0~11)min,[9%~14%)流动相B;[11~14)min,[14%~15%)流动相B;[14~17)min,15%流动相B;[17~24)min,(15%~16%]流动相B;[24~28)min,(16%~17%]流动相B;[28~30)min,(17%~22%]流动相B;[30~38)min,(22%~25%]流动相B;[38~41)min,(25%~30%]流动相B;[41~46)min,(30%~33%]流动相B;[46~55)min,33%流动相B;[55~60)min,(33%~34%]流动相B;[60~70)min,(34%~36%]流动相B;[70~80)min,(36%~40%]流动相B;[80~90)min,(40%~45%]流动相B;[90~100)min,(45~52%]流动相B。
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