[发明专利]一种纤维增强复合隔热材料及其制备方法

权利要求书

1.一种纤维增强复合隔热材料，其特征在于，各原料按重量份分别为二氧化硅气凝胶粉末30-75份、硅酸铝纤维15-60份、铝溶液10-20份、六钛酸钾晶须5-10份、静电纺聚偏氟乙烯微纳米纤维8-15份、改性海泡石纤维45-65份、改性纳米氧化铝纤维35-45份和磷酸二氢铝1-9份；

所述改性海泡石纤维中的各原料的重量份分别为海泡石15-30份、盐酸40-75份、甲苯3-7份、N,N-二甲基甲酰胺1-8份和阻燃剂聚合物2-10份；

所述阻燃剂聚合物中各原料的重量份分别为3,9-二氯-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷30-45份、乙二胺13-25份、氢氧化镁5-10份、分散剂1-6份、抗氧化剂3-8份和二甲亚砜15-30份；

所述改性海泡石纤维的制备方法包括以下步骤：

1）在有氮气保护和尾气吸收装置的四口瓶中加入3,9-二氯-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷，在恒压漏斗中加入已融化好的乙二胺，氮气保护下10-30℃滴加，滴加完成后逐步升温至120℃，反应体系变得粘稠，加强搅拌，控制温度在130-150℃，直至反应无酸性气体放出，然后依次加入氢氧化镁、分散剂和抗氧化剂，继续搅拌混合，产物以二甲亚砜做溶剂，乙醇为沉淀剂提纯，最终得到阻燃剂聚合物；

2）将海泡石经水洗，球磨粉碎12小时后，与3%的盐酸水溶液按照上述的比例在80-100℃的条件下酸化12小时，抽滤、洗涤、干燥后得到酸化后的海泡石纤维；

3）将制得的海泡石纤维和甲苯加入到500mL的四口烧瓶中，超声分散30-60分钟，然后在氮气的保护下回流12小时，抽滤、洗涤、干燥后得到双螺环接枝海泡石纤维；

4）将步骤3）中双螺环接枝海泡石纤维加入到500mL的三口烧瓶中，然后N,N-二甲基甲酰胺和步骤1）中制备的阻燃剂聚合物混合溶解后并加入三口烧瓶中，超声分散30-60分钟，然后在氮气的保护下回流24小时，最后抽滤、洗涤、干燥后得到改性海泡石纤维;

该纤维增强复合隔热材料通过下述步骤制备得到：

1）首先将硅酸铝纤维除渣，然后将其放入到纤维组织捣碎器将其纤维切短，捣碎器的转速为30r/min；将硅酸铝纤维、二氧化硅气凝胶粉末和铝溶液按照上述重量份原料混合，并在100-120℃下加入水搅拌均匀1-1.5小时，然后真空抽滤、洗涤并干燥，得到块状样品，然后将块状样品和六钛酸钾晶须干磨均匀后加入反应釜搅拌混合中，于180-200℃下得到溶胶；

2）将静电纺聚偏氟乙烯微纳米纤维制成纤维垫，在模具中放入纤维垫，将溶胶缓慢的由模具一侧倒入模具中，使溶胶逐渐渗透到纤维垫中，置换出纤维垫中的空气；将纤维-硅溶胶混合体在室温下静置2小时后，将其在40-50℃下恒温陈化12小时，用乙醇老化两次，每次12小时，用正己烷对其表面进行修饰，并在70℃下常压干燥，得到第一层隔热材料；

3）将改性纳米氧化铝纤维和改性海泡石纤维加入到搅拌反应釜中，加入适量蒸馏水后混合均匀，电动搅拌器慢速搅拌3-5分钟，然后加入磷酸二氢铝，电动搅拌器搅拌均匀5-8分钟，充分抽滤后，将其倒入成型液压模具中冲压，电热鼓风干燥箱烘干15小时，温度为250℃；冷却后制得第二层隔热材料；

4）将第一层隔热和第二层隔热材料，依次置于模具中，热压得到隔热材料;所述改性纳米氧化铝纤维中各原料的重量份分别为纳米氧化铝纤维15-35份、偶联剂1-6份和甲苯13-32份；

所述改性纳米氧化铝纤维的制备方法包括以下步骤：按照上述重量份计，将纳米氧化铝纤维在烘箱中于110-130℃下烘干12小时，除去表面吸附的过量水；称取干燥过的纳米氧化铝纤维和偶联剂，依次加入盛有甲苯的三口瓶中，磁力搅拌30-60分钟，制得改性纳米氧化铝纤维。

2.根据权利要求1所述的一种纤维增强复合隔热材料,其特征在于，所述抗氧化剂为硫代二丙酸二酯。

3.根据权利要求2所述的一种纤维增强复合隔热材料,其特征在于，所述偶联剂为过渡金属络合物。