[发明专利]一种低粘度甲基硅油的制备方法在审
申请号: | 201811229863.0 | 申请日: | 2018-10-22 |
公开(公告)号: | CN109251317A | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
发明(设计)人: | 郑启波 | 申请(专利权)人: | 浙江衢州正邦有机硅有限公司 |
主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06;C08G77/04 |
代理公司: | 杭州慧亮知识产权代理有限公司 33259 | 代理人: | 施少锋 |
地址: | 324000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 过滤层 催化 甲基硅油 低粘度 除水 滤网 附着 制备 磺酸型离子交换树脂 反应原料混合物 六甲基二硅氧烷 预处理 固体酸催化剂 离子交换树脂 低分子物质 聚合过程 循环利用 混合物 低沸物 二甲基 环体 羧酸 能耗 分析 | ||
本发明公开了一种低粘度甲基硅油制备方法,包括以下步骤:(1)将六甲基二硅氧烷与二甲基环体化合物按比例加入预处理釜中混合均匀并除水干燥;(2)然后将上述除水干燥后的混合物以一定的流速依次通过第一催化过滤层和第二催化过滤层,所述第一催化过滤层为附着有固体酸催化剂的滤网,所述的第二催化过滤层为同时附着有磺酸型离子交换树脂和羧酸型离子交换树脂的滤网;(3)将经过第二过滤层的产物进行脱低沸处理获得低粘度甲基硅油,低沸物经分析后可以添加入步骤(1)的反应原料混合物中进行循环利用。该方法可以降低聚合过程中低分子物质的含量,从而缩短脱低时间、降低脱低过程中的能耗。
技术领域
本发明涉及一种硅油的制备方法,特别是涉及一种低粘度甲基硅油的制备方法。
背景技术
硅油脱低分子是将挥发性物质,如环体从液相转到气相,并加以分离的过程。高品质的硅油通常要求挥发份(低分子的含量)小于0.5%,而在有些高端领域,如航空航天领域、医药领域等对硅油挥发份要求更高。在硅油生产过程中,脱除挥发份的过程所消耗的能量占整个生产过程的60%~70%。因此,优化脱除挥发份的工艺对提高硅油的品质和降低生产能耗有重要影响。
但是,优化脱除挥发份的工艺往往需要设备方面的投入,也在一定程度上增加了成本。一般硅油半成品的低分子含量约为15%,如果能在聚合过程中降低低分子的含量,进而缩短脱除低分子的时间,对降低能耗也具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低粘度甲基硅油制备方法,该方法可以降低聚合过程中低分子物质的含量,从而缩短脱低时间、降低脱低过程中的能耗。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种低粘度甲基硅油制备方法,包括以下步骤:
(1)将六甲基二硅氧烷与二甲基环体化合物按比例加入预处理釜中混合均匀并除水干燥;
(2)然后将上述除水干燥后的混合物以一定的流速依次通过第一催化过滤层和第二催化过滤层,所述第一催化过滤层为附着有固体酸催化剂的滤网,所述的第二催化过滤层为同时附着有磺酸型离子交换树脂和羧酸离子交换树脂的滤网;
(3)将经过第二过滤层的产物进行脱低沸处理获得低粘度甲基硅油,低沸物经分析后可以添加入步骤(1)的反应原料混合物中进行循环利用。
进一步,所述的二甲基硅氧烷环体为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷等中的一种或其混合物。
更进一步,所述的二甲基硅氧烷环体为六甲基环三硅氧烷。
进一步,六甲基二硅氧烷与二甲基环体化合物的质量比为1:15~25。
更进一步,六甲基二硅氧烷与二甲基环体化合物的质量比为1:21。
进一步,步骤(2)中第一催化过滤层的反应温度为60~70℃,第二过滤层的反应温度为75~80℃。
更进一步,步骤(2)中第一催化过滤层的反应温度为66±1℃,第二过滤层的反应温度为77±1℃。
进一步,步骤(2)中混合物的流速为1~5cm/s。
更进一步,步骤(2)中混合物的流速为2cm/s。
进一步,步骤(2)中所述的第二催化过滤层中磺酸型离子交换树脂与羧酸离子交换树脂的质量比为9:1。
本发明的有益效果:
本发明的制备方法,可以将聚合后的低沸物含量降低至7wt%以下,由此缩短脱低时间、降低脱低过程中的能量消耗,从而降低了生产成本;本发明的制备方法工艺简化,生产效率高。
具体实施方式
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