[发明专利]一种用于分解新戊二醇合成废液中重组分的催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811229960.X | 申请日: | 2018-10-22 |
公开(公告)号: | CN109550499B | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
发明(设计)人: | 温达芬;孔祥明;李江;徐艳飞;王兰磊;国欣;常林;张宏科;华卫琦 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/78 | 分类号: | B01J23/78;B01J35/10;C02F1/58;C02F101/34 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 分解 新戊二醇 合成 废液 组分 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于分解新戊二醇合成废液中重组分的催化剂,其特征在于:所述催化剂为Cu/Mg-Zr-Al-O复合碱催化剂,其中Cu元素以碱式碳酸铜的形式存在,负载于Mg-Zr-Al-O固体碱上;
以催化剂质量为基准,其百分含量组成为MgO 10~30%,ZrO2 10~30%,Al2O3 10~30%,Cu2(OH)2CO3 30~50%。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于:以催化剂质量为基准,其百分含量组成为MgO 15~25%;ZrO2 10~20%;Al2O3 10~20%;Cu2(OH)2CO3 35~45%。
3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于:比表面积为300~500m2/g,孔道半径为30~150nm。
4.一种权利要求1~3任一项所述用于分解新戊二醇合成废液中重组分的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤包括:
(1)将镁、锆和铝的可溶性盐加入到水中溶解,得溶液A;将氢氧化钠和碳酸钠溶解于水中,得溶液B;
(2)将溶液A和溶液B加入到水中,加料过程控制溶液pH在9~10,温度在40~60℃,加料完成后搅拌30~60min;
(3)将步骤(2)搅拌后的混合液放入恒温槽中进行陈化,然后抽滤、水洗至中性,将滤饼干燥、焙烧,得到Mg-Zr-Al-O固体碱;
(4)将Mg-Zr-Al-O固体碱浸渍在铜的可溶性盐水溶液中,在二氧化碳氛围下焙烧,制得用于分解新戊二醇合成废液中重组分的催化剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,镁的可溶性盐选自氯化镁、硫酸镁、硝酸镁;锆的可溶性盐选自氯化锆、硫酸锆、硝酸锆;铝的可溶性盐选自氯化铝、硫酸铝、硝酸铝;
步骤(4)中,所述的铜的可溶性盐选自氯化铜、硫酸铜、硝酸铜。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,镁、锆、铝的摩尔比范围为1:0.1~2.0:0.2~2.5;氢氧化钠与碳酸钠的摩尔比范围为0.5~1.0:1;氢氧化钠和碳酸钠的总物质量为镁、锆和铝总物质量的1~5倍;
步骤(4)中,铜的可溶性盐水溶液,浓度范围为1~10mol/L。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,氢氧化钠和碳酸钠的总物质量为镁、锆和铝总物质量的1~3.5倍。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,采用等体积浸渍,时间6~12h。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中,所述搅拌转速为400~600r/min;
步骤(3)中,陈化温度为60~80℃,陈化时间为16~24h;干燥温度为50~70℃,干燥时间为16~24h;焙烧温度为600~800℃,焙烧时间为6~8h;
步骤(4)中,焙烧温度为60~80℃,焙烧时间为6~8h。
10.一种采用权利要求 1~3任一项所述催化剂或权利要求 4~7任一项所述方法制备的催化剂分解新戊二醇合成废液中重组分的方法,其特征在于:在固定床反应器中加入新戊二醇合成废液、用于分解新戊二醇合成废液中重组分的催化剂,进行酯分解反应,反应后分离回收新戊二醇。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:所述酯分解反应过程,反应器床层温度为80~150℃,反应压力为0.1~0.3MpaG,液时空速为1~3h-1,反应时间为2~4h。
12.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:催化剂在使用前处理为20~40目的颗粒。
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