[发明专利]一种羧基化铁酸钴磁性纳米粒子的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811230292.2 申请日: 2018-10-22
公开(公告)号: CN109273181A 公开(公告)日: 2019-01-25
发明(设计)人: 孙亚娟;高娟;都一鸣;刘世球 申请(专利权)人: 安徽理工大学
主分类号: H01F1/01 分类号: H01F1/01;C25B1/00
代理公司: 广州高炬知识产权代理有限公司 44376 代理人: 陈文龙
地址: 232001 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 磁性纳米粒子 铁酸钴 羧基化 制备 羧基基团 包覆 富含 程序升温焙烧 磁性粒子表面 葡萄糖 饱和磁化 磁性粒子 电解反应 反应作用 分散效果 负载能力 粒径分布 平均粒径 水热碳化 无机材料 反应器 草酸铁 覆盖层 碱溶液 前驱体 亲水性 碳材料 陈化 酸钴 碳铁 粒子 应用
【权利要求书】:

1.一种羧基化铁酸钴磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于:该制备方法具体步骤如下:

(a)将一定浓度的可溶性钴盐水溶液、三价铁盐水溶液与一定浓度的草酸或草酸盐水溶液在电解装置中混合,电解装置中铁为阳极,三价铁为阴极电解反应生成二价铁离子,陈化温度为常温,陈化1-3h后过滤得到滤饼,将所述滤饼经脱水、干燥后制得草酸铁钴前驱物,将所述草酸铁钴前驱物在空气气氛300~600℃下,升温速率1~5℃/min,煅烧2~4h后制得铁酸钴;所述可溶性钴盐与二价铁盐的质量比为1:2,所述可溶性钴盐和二价铁盐与草酸或草酸盐的质量比为1:(1~2);所述的可溶性钴盐为氯化钴或硫酸钴或硝酸钴,所述的可溶性二价铁盐为硫酸亚铁铵或氯化亚铁或硫酸亚铁,所述的草酸盐为草酸钠或草酸钾;

(b)将步骤(a)所得铁酸钴在含葡萄糖的水溶液中水热碳化,待冷却至室温后,磁性分离、洗涤得到滤饼,将所述滤饼在100℃进行鼓风干燥制得包碳铁酸钴,所述铁酸钴与葡萄糖的质量比为1:(3~10),水热活化时间10~24h,活化温度为160℃~200℃;

(c)将步骤(b)制得的包碳铁酸钴在碱溶液中加热回流,待冷却至室温后,磁性分离、洗涤得到滤饼,将所述滤饼在100℃进行鼓风干燥制得目标产品:羧基化铁酸钴磁性纳米粒子;所述碱溶液浓度为0.05-0.5mol/L,回流时间1~6h,所述包碳铁酸钴与固体碱的质量比为1:(1~5),所述固体碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

2.根据权利要求书1所述的一种羧基化铁酸钴磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于:羧基化铁酸钴磁性纳米粒子的制备方法在电解装置中进行,该电解装置包括反应槽(1),在该反应槽(1)上方设置有水平转轴(2),该水平转轴(2)的两端通过轴承座(5)安装在所述反应槽(1)上,该水平转轴(2)的一端连接有驱动装置(3),在所述水平转轴(2)上安装有至少一个阳极块(4),所述刮取装置(9)固定安装在反应槽底部;所述阳极块(4)两侧对应设有刮取装置(9),刮取装置(9)与阳极块(4)接触。

3.根据权利要求书2所述的一种羧基化铁酸钴磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述反应槽(1)的内壁为半圆弧面,所述反应槽(1)的边缘竖直向上延伸形成防溢流堰(11)。

4.根据权利要求书2所述的一种羧基化铁酸钴磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述阳极块(4)为三个,三个所述阳极块(4)在所述水平转轴(2)上等间距分布,所述阳极块(4)包括吸附盘(41)和铁圈(42);所述吸附盘(41)穿过水平转轴(2),与水平转轴(2)固定连接;两个所述铁圈(42)位于吸附盘(41)两侧,与吸附盘(41)紧贴在一起。

5.根据权利要求书2所述的一种羧基化铁酸钴磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述驱动装置(3)包括旋转电机(31)和变速器(32),该旋转电机(31)的输出轴与变速器(32)的输入轴连接,该变速器(32)的输出轴与所述水平转轴(2)连接,所述旋转电机(31)和变速器(32)均固定设置在所述反应槽(1)的外壁。

6.根据权利要求书2所述的一种羧基化铁酸钴磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于:在所述废水反应槽上分别设有进水管(6)和出水管(7),该进水管(6)和出水管(7)上均分别设置有止水阀(8)。

7.根据权利要求书2所述的一种羧基化铁酸钴磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述刮取装置(9)包括主体(94)、推板(91)、刮钉(93)和弹簧(92);所述推板(91)位于主体(94)内部滑槽内,可以左右移动;所述弹簧(92)一侧与推板(91)左侧固定连接,另一端与主体(94)固定连接,推板(91)与主体(94)之间设置至少3个弹簧(92);所述刮钉(93)均匀布置在推板(91)右侧,用于刮取铁圈(42)表面获取铁粉。

8.根据权利要求书4所述的一种羧基化铁酸钴磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述吸附盘(41)为电磁铁,用于将铁圈(42)吸附;所述吸附盘(41)与铁圈(42)外表面均为凹凸不平的粗糙面,防止吸附盘(41)与铁圈(42)相对滑动。

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