[发明专利]一种基于UPLC-QTRAP技术快速同时检测样本中23种人参皂苷的方法

说明书

本发明公开了一种基于UPLC‑QTRAP技术快速同时检测样本中23种人参皂苷的方法，其包括，人参样本的预处理：向人参样本中加入70％的甲醇水溶液，超声提取，取上清；检测：调整液相色谱参数，色谱柱为Thermo C18柱，i.d.2.1×100mm，2.6μm流动相A为水，流动相B为乙腈，柱温为45℃；流速为0.35ml/min；并调整质谱参数。本发明实现了同时测定人参中23种人参皂苷，总分析时长11分钟，现有方法最多只能检测不超过19种人参皂苷，而且检测时间为120min，因此本发明扩展了现有方法的检测范围，显著提高了分析效率。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种基于UPLC-QTRAP技术快速同时检测样本中23种人参皂苷的方法。

背景技术

传统的中药分析方法主要基于一种药材分离纯化，将得到的纯化合物进行四大光谱分析，且常常因成分含量低不能纯化而难以鉴别。除了系统分离外，液相色谱-质谱法可能鉴定出三七中可能存在的多种皂苷类成分，其中以原人参二醇型三萜皂苷和原人参三醇型三萜皂苷最多。然而，以往研究使用的液相色谱-质谱仪多为低分辨率，所提供的裂解信息有限，而三七、人参中的皂苷存在大量的同分异构体，它们具有相同的相对分子质量，相似的特征峰，甚至相似的碎片信息，这给分析带来了很大的困难，同分异构体信号之间容易相互干扰，造成无法同时检测多种皂苷。

因此，如何提供一种快速识别人参皂苷化合物对照品，同时快速准确检测更多种人参皂苷是本领域有待解决的技术问题。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。

因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种基于UPLC-QTRAP技术快速同时检测样本中23种人参皂苷的方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种基于UPLC-QTRAP技术快速同时检测样本中23种人参皂苷的方法，其包括，

人参样本的预处理：向人参样本中加入70％的甲醇水溶液，超声提取，取上清；

检测：调整液相色谱参数，色谱柱为Thermo C18柱，i.d.2.1×100mm，2.6μm流动相A为水，流动相B为乙腈，柱温为45℃；流速为0.35ml/min；并调整质谱参数。

作为本发明所述的基于UPLC-QTRAP技术快速同时检测样本中23种人参皂苷的方法的一种优选方案：所述调整液相色谱参数，流动相梯度条件为：

0min：95％流动相A、5％流动相B；

10min：5％流动相A、95％流动相B；

11min：5％流动相A、95％流动相B；

11.1min：95％流动相A、5％流动相B；

14min：95％流动相A、5％流动相B。

作为本发明所述的基于UPLC-QTRAP技术快速同时检测样本中23种人参皂苷的方法的一种优选方案：所述调整质谱参数为：

时间段3.5-4.5min内：人参皂苷Rd定量离子对931.53→475.4，碰撞能量-62V，驻留时间50ms；人参皂苷Re定量离子对945.55→783.5，碰撞能量-40V，驻留时间50ms；人参皂苷Rg1定量离子对799.49→637.4，碰撞能量-30V，驻留时间50ms；