[发明专利]一种稀土双掺杂功能纳米复合材料及其制备方法在审
| 申请号： | 201811231806.6 | 申请日： | 2018-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN109321245A | 公开（公告）日： | 2019-02-12 |
| 发明（设计）人： | 杨春林;欧梅桂 | 申请（专利权）人： | 贵阳学院 |
| 主分类号： | C09K11/78 | 分类号： | C09K11/78;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;A61K49/00 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 史晶晶 |
| 地址： | 550000 贵州*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氢氧化钠溶液 稀土离子溶液 透明悬浮液 功能纳米 核壳结构 透明溶液 复合材料 包覆液 多元醇 双掺杂 胶状 制备 稀土 氨丙基三乙氧基硅烷 有机聚硅氧烷层 镧系元素离子 硅酸四乙酯 生物相容性 加热条件 搅拌反应 荧光寿命 氯化钆 氯化铕 氯化铽 三乙胺 溶剂 荧光 掺入 晶核 煅烧 掺杂 | ||
1.一种稀土双掺杂功能纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤A：向含有三氯化钆、三氯化铕和三氯化铽的稀土离子溶液中加入氢氧化钠溶液，搅拌反应，得到胶状透明溶液；所述稀土离子溶液和所述氢氧化钠溶液的溶剂为多元醇；其中，三氯化钆、三氯化铽和三氯化铕的摩尔比为90～95:5～7:1～3；
步骤B：使所述胶状透明溶液与包覆液在加热条件下反应，得到具有核壳结构的透明悬浮液；所述包覆液含有3-氨丙基三乙氧基硅烷、硅酸四乙酯、水、三乙胺和所述多元醇；
步骤C：除去所述具有核壳结构的透明悬浮液中的杂质，真空干燥，再煅烧，得到产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多元醇为二甘醇或聚乙二醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B中加热的温度为30～45℃，优选35～40℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包覆液中，3-氨丙基三乙氧基硅烷、硅酸四乙酯的摩尔比为5～8:4，优选6～8:4；
优选地，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷与所述三氯化钆的质量比为55～65:100，优选60～65:100；
优选地，所述硅酸四乙酯与所述三氯化钆的质量比为35～45:100，优选35～40:100。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包覆液中，水、三乙胺和多元醇的体积比为1：2～10：24～30。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A中搅拌反应的时间为6h以上；
优选地，所述步骤B中反应的时间为48h以上。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述除去杂质的方法为：离心渗析；
优选地，所述包覆液还含有异硫氰酸荧光素；
优选地，所述异硫氰酸荧光素与所述三氯化钆的质量比为1.12:1000～5.04:1000。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷、所述硅酸四乙酯与所述三氯化钆的质量比为1.6～2:1:9～36；
优选地，所述三氯化钆、三氯化铽和三氯化铕的摩尔比为90～95:5～6:1～3，优选90～95:5～6:1～2。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的条件为：700～900℃，优选800～900℃。
10.一种稀土双掺杂功能纳米复合材料的，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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