[发明专利]一种氟虫腈的制备方法

说明书

本发明涉及一种氟虫腈的制备方法。本发明以对2‑溴‑1,3‑二氯‑5‑（三氟甲基）苯作为起始原料，首先和5‑氨基‑4‑((三氟甲基)硫基)‑1H‑吡唑‑3‑甲腈反应，产物无需处理，然后进一步反应得到目标产物氟虫腈。该方法相比于传统的合成方法，使用Cu做催化剂，更加高效，产率较高，而且操作方法简便，反应条件较温和。

技术领域

本发明涉及有机化合物的合成，具体涉及一种氟虫腈的制备方法。

背景技术

氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广，对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用，其作用机制在于阻碍昆虫γ-氨基丁酸控制的氯化物代谢，因此对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性，对作物无药害；且氟虫腈也广泛用于卫生杀虫剂。主要用于防杀蟑螂、蚂蚁等有害生物。

发明内容

本发明针对上述缺陷，寻目的在于找一种操作简便，条件温和同时产率较高的一种氟虫腈的制备方法。

技术方案：选用铜做催化剂，DMSO和DMF做混合溶剂，本发明采用的技术方案为：

一种氟虫腈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）以2-溴-1,3-二氯-5-（三氟甲基）苯为起始原料，与5-氨基-4 -((三氟甲基)硫基)-1H-吡唑-3-甲腈发生反应，得到化合物1；

（2）然后再化合物1在过氧化苯甲酸的存在下，发生氧化得到目标产物氟虫腈；

步骤（1）中，2-溴-1,3-二氯-5-（三氟甲基）苯与5-氨基-4 -((三氟甲基)硫基)-1H-吡唑-3-甲腈物质的量之比为1~2，优选为1.7；

步骤（1）中，温度优选为是60℃，反应时间优选为8个小时；

步骤（2）中，化合物1与过氧化苯甲酸物质的量之比为1~2，优选为1.4；

步骤（2）中，过氧化苯甲酸需要在氮气保护下，0 ℃缓慢加入。

本发明产生的技术效果：该方法相比于传统的合成方法，首先使用Cu做催化剂，DMSO和THF混合作溶剂，更加高效，产率较高，操作方法简便，反应条件较温和，更有利于反应的进行。

具体实施方式

为了进一步阐明本发明，下面给出一系列实施例，这些实施例完全是例证性的，它们仅用来对本发明具体描述，不应当理解为对本发明的限制。

实施例1

在反应瓶中加入2.08 g2-溴-1,3-二氯-5-（三氟甲基）苯（0.01 mol）、3.5g5-氨基-4 -((三氟甲基)硫基)-1H-吡唑-3-甲腈（0.012 mol）、64 mg 铜（10 mol%）、0.27 g 1,10-菲啰啉（15 mol %），溶于15ml THF和5 ml DMSO，60 ℃下反应5个小时，反应结束后，萃取旋干，得到粗品化合物1的质量为2.5g；将得到的化合物1和20 ml二氯甲烷混合均匀后，0 ℃下缓慢加入1.58 g过氧化苯甲酸（0.013 mol），滴完后室温下反应2个小时，反应结束后萃取干燥，提纯得到氟虫腈2.08g，产率为48%。

实施例2