[发明专利]一种CdSe/ZnS量子点溶液修饰金电极的制备方法

说明书

本发明公开了一种CdSe/ZnS量子点溶液修饰金电极的制备方法，步骤如下：在装有冰水的三颈瓶中，加入硒粉和硼氢化钠，搅拌直至得到无色透明的NaHSe；将氯化镉溶于蒸馏水中，加入MPA，调节pH，将NaHSe倒入CdCl₂溶液中，回流得CdSe量子点溶液；将Zn(OAc)₂溶于蒸馏水中，加入MPA，调节pH，得Zn(OAc)₂溶液，将Zn(OAc)₂溶液和Na₂S溶液注入CdSe溶液中，回流，离心纯化，得CdSe/ZnS量子点溶液，超声后均匀滴涂到金电极表面，置于暗处自然晾干即得。该方法简便、易操作，成功制备了CdSe/ZnS量子点溶液修饰金电极，建立了一种检测去甲肾上腺素的新方法。

技术领域

本发明涉及一种CdSe/ZnS量子点溶液修饰金电极的制备方法。

背景技术

去甲肾上腺素（Norepinephrine，NE），也称正肾上腺素，是人体内的一种重要的神经递质。人体内NE的含量变化反映着肢体神经系统植物交感神经的活动状况，可用于治疗低血压、低血糖、心脑血管等疾病，因此在临床和医学基础研究中具有重要意义。目前测定NE含量的方法主要有荧光光谱法、高效液相色谱-串联质谱联用法、毛细管电泳法、电化学法等。电化学发光法作为一种新兴的分析技术，在药物分析中具有极高的灵敏度。同时该方法与上述方法相比具有仪器操作简便、进样量少、检测限低等优良特性。据我们所知，目前尚未见基于量子点的电化学发光分析法测定NE含量的报道。本发明以3-巯基丙酸为稳定剂，合成了水溶性核壳型CdSe-ZnS量子点，并将其修饰到金电极表面。

发明内容

本发明的目的在于提供一种CdSe/ZnS量子点溶液修饰金电极的制备方法。

本发明通过下面技术方案实现：

一种CdSe/ZnS量子点溶液修饰金电极的制备方法，包括如下步骤：在装有20-30份冰水的三颈瓶中，依次加入3-5份硒粉和15-25份硼氢化钠，在氮气氛围中搅拌直至得到无色透明的NaHSe；将7-9份氯化镉溶于90-100份蒸馏水中，加入5-7份MPA，用浓度为1mol/L的NaOH将pH调至8.8-9.2，然后将NaHSe迅速倒入CdCl₂溶液中，回流加热7-9h，得到CdSe量子点溶液；将10-20份Zn(OAc)₂溶于80-90份蒸馏水中，加入7-9份MPA，用NaOH将pH调至8.8-9.2，得到乳白色的Zn(OAc)₂溶液，将Zn(OAc)₂溶液和35-45份浓度为0.1mol/L的Na₂S溶液快速注入CdSe溶液中，回流加热7-9h，将所得溶液离心纯化，得到CdSe/ZnS量子点溶液；将金电极用Al₂O₃粉末上抛光成镜面后，分别在二次蒸馏水、无水乙醇中超声清洗10-20min，N₂吹干；将纯化后的CdSe/ZnS量子点溶液超声40-50min后，使用微量注射器移取10μL的CdSe-ZnS量子点溶液均匀滴涂到金电极表面，置于暗处自然晾干即得；各原料均为重量份。

优选地，所述的制备方法中，用浓度为1mol/L的NaOH将pH调至9.0。

优选地，所述的制备方法中，回流加热8h。

优选地，所述的制备方法中，分别在二次蒸馏水、无水乙醇中超声清洗15min。

优选地，所述的制备方法中，将纯化后的CdSe/ZnS量子点溶液超声45min。

本发明技术效果：

该方法简便、快捷、易操作，成功制备了CdSe/ZnS量子点溶液修饰金电极。在碱性溶液中，去甲肾上腺素在鲁米诺溶液中对CdSe/ZnS的电化学发光信号有明显的增敏作用，由此建立了一种检测去甲肾上腺素的新方法。

具体实施方式