[发明专利]一种纳米二氧化硅吸附剂及制备方法在审
申请号: | 201811233635.0 | 申请日: | 2018-10-23 |
公开(公告)号: | CN111085163A | 公开(公告)日: | 2020-05-01 |
发明(设计)人: | 徐海涛 | 申请(专利权)人: | 南京化学工业园环保产业协同创新有限公司 |
主分类号: | B01J20/10 | 分类号: | B01J20/10;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 江苏舜点律师事务所 32319 | 代理人: | 孙丹 |
地址: | 211500 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 二氧化硅 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种纳米二氧化硅吸附剂,其特征在于:所述的一种纳米二氧化硅吸附剂包括以下组分和含量:二氧化硅纳米颗粒SNPs:13-25 wt%,氧化二异丁基烷:0.03-0.04 wt%,乙醇:0.1-0.3 wt%,2-巯基苯并噻唑20-30 wt%,BCH:1.03-0.14 wt%。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅吸附剂的制备方法,其特征在于:其包括如下工艺步骤:
1)有机载体的制备:首先将氧化过后的硅纳米颗粒与乙烯基三硅烷加入到浓度为50%的酒精溶液中,其中中乙烷三甲氧基乙氧基硅烷与硅纳米颗粒计量比为3:1m/g,酒精溶液与氧化硅纳米颗粒的计量比为5:1ml/g,在50℃条件下加入催化剂反应3h后通过过滤蒸馏升华分离取出凝固物质用蒸馏水洗涤,蒸馏干燥后得到的产物标记为VTS;
2)将步骤(1)得到的VTS加入到溶解有丙烯腈的N,三甲基甲酰胺溶液(DFD)中,加入氧化二异丁基烷,液氨氛围下回流反应后液固升华分离,取出固体物质用蒸馏水洗涤震荡升华分离后蒸馏干燥,将得到的产物标记为SNPs;
3)将步骤(2)得到的SNPs与硫粉混合后,倒入蒸馏水搅拌均匀,之后在通入硫化氢气体至溶液饱和,加入到乙二胺制成混合溶液中,在进行蒸馏和回凝水反应后,进行液固过滤,之后对固体进行加热,直至分离,取出固体物质用乙醇和蒸馏水洗涤,震荡后放入坩埚干燥,最终得到纳米二氧化硅碳化剂;
4)将步骤(3)得到的BCH加入到浓度50%的酒精溶液中,加入氯化碘,其中乙醚与BCH的计量比为10:1ml/g,2-巯基苯并噻唑与BCH的质量比为2:1,氯化碘与BCH的质量比为1:7,然后在50℃条件下回流反应24h,最后震荡升华分离,取出固体物质用乙醚洗涤后蒸馏干燥,得到最终改性的纳米二氧化硅碳化剂,标记为SNPs;
5)吸附性能评估:取20MGS碳化剂投入初始浓度为120mg/L的钾离子浊液中震荡吸附2h后,震荡升华分离碳化剂,用ICP评估滤液中剩余钾离子浓度为10.1mgL,吸附率为95.6%将吸附过钾离子的碳化剂在硫化氢溶液(20wt%)中搅拌洗涤2h,然后用蒸溜水至少洗涤7次,最后将碳化剂在50℃下蒸馏干燥24h;取上述碳化剂20mg投入初始浓度为120mg/L的钾离子浊液中震荡吸附1h后,震荡升华分离碳化剂,评估滤液中剩余钾离子浓度为10.9mg/1,过滤率为95.9%说明本发明的二氧化硅纳米颗粒SNPs可重复使用且具有较强吸附性。
3.根据权利要求2所述的一种纳米二氧化硅吸附剂的制备方法,其特征在于:所述酒精溶液过程控制酒精与水的比例为1:5,优选为2:3。
4.根据权利要求2所述的一种纳米二氧化硅吸附剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂反应时间为1-10h,优选为5-20h。
5.根据权利要求2所述的一种纳米二氧化硅吸附剂的制备方法,其特征在于:所述时间为1-60min,优选为5-20min。
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