[发明专利]一种纳米纯硅ZSM-5沸石的制备方法在审
| 申请号： | 201811234589.6 | 申请日： | 2018-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN108975352A | 公开（公告）日： | 2018-12-11 |
| 发明（设计）人： | 陈晓晖;罗玉莹;胡晖 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | C01B39/40 | 分类号： | C01B39/40;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 362801 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纯硅 高结晶度 沸石 硅源 矿化剂 模板剂 摩尔比 晶化 制备 一步水热合成 半固态凝胶 工业化应用 碱性水解剂 充分混合 固体产物 合成过程 无机硅源 洗涤干燥 纳米级 水用量 一锅法 煅烧 合成 老化 | ||
1.一种高结晶度纳米纯硅ZSM-5沸石的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1）硅源以SiO2计，按照硅源：模板剂：水摩尔比为1:0.05~0.5:2~12充分混合，在温度为20~70℃的条件下老化0.5~5小时，得到模板化的水凝胶，按照矿化剂与硅源摩尔比为0.05~0.5向水凝胶中加入矿化剂，继续搅拌0.2~2小时，得到一种半固态的凝胶；
2）将得到的半固态凝胶在110~170℃晶化24~96小时，并将晶化所得固体产物洗涤干燥，在500~600℃煅烧8~24小时，得到纯硅ZSM-5沸石。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1）中，硅源：模板剂：水的摩尔比为1:0.07~0.3:5~9。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1）中，所述老化温度为20~60℃，时间为1~5小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1）中，按照矿化剂与硅源摩尔比为0.1~0.5向水凝胶中加入矿化剂，搅拌时间为0.4~1小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤2）中，所述的晶化温度为120~150℃，晶化时间为24~72小时，产物的煅烧温度为500~550℃，煅烧时间为10~20小时。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述的硅源为白炭黑、固态硅胶及硅溶胶中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述的模板剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵溶液中的一种或几种。
8.根据权利要求1或4所述的方法，其中，所述的矿化剂为氟化钠、氟化钾、氟化铵中的一种或几种。
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