[发明专利]聚丙烯腈基碳纤维的制备方法

权利要求书

1.一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括上油和干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、热稳定化、碳化的步骤；其特征在于，所述上油和干燥致密化有n道，所述n大于等于3，且至少一道在蒸汽牵伸和热定型步骤之前进行，至少一道在蒸汽牵伸和热定型步骤之后进行；其中，第一道干燥致密化的温度在70℃~100℃之间，第一道干燥致密化的时长在20s~60s之间；第二道干燥致密化的温度在100℃~140℃之间，第二道干燥致密化的时长在20s~60s之间；第三道干燥致密化的温度在70℃~100℃之间，第三道干燥致密化的时长在5s~20s之间。

2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述上油和干燥致密化有n道，具体包括以下步骤：

a）将来自水洗后的聚丙烯腈原丝，进入第一道上油、挤压辊挤压后，进入第一道干燥致密化；

b）将得到的聚丙烯腈原丝进行第二道~第x道上油和干燥致密化；

c）将得到的聚丙烯腈原丝进行蒸汽牵伸和热定型；

d）将得到的聚丙烯腈原丝进行第（x+1）道~第n道上油和干燥致密化，完成上油过程；

其中，所述n大于等于3，所述x大于等于2且小于等于（n-1）；

e） 将聚丙烯腈前驱体在180～280℃范围内进行热稳定化处理30～60 min，总牵伸为0～6%，得到热稳定化纤维；

f） 将上述热稳定化纤维在惰性气体条件下，300～1500℃范围内进行碳化处理2～10min，总牵伸为-4～5%，得到所述聚丙烯腈基碳纤维。

3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述上油和干燥致密化有n道，具体包括以下步骤：

a）将来自水洗后的聚丙烯腈原丝，进入第一道上油、挤压辊挤压后，进入第一道干燥致密化；

b）将得到的聚丙烯腈原丝进行蒸汽牵伸和热定型；

c）将得到的聚丙烯腈原丝进行第二道~第n道上油和干燥致密化，完成上油过程；

其中，所述n大于等于3；

d） 将聚丙烯腈前驱体在180～280℃范围内进行热稳定化处理30～60 min，总牵伸为0～6%，得到热稳定化纤维；

e） 将上述热稳定化纤维在惰性气体条件下，300～1500℃范围内进行碳化处理2～10min，总牵伸为-4～5%，得到所述聚丙烯腈基碳纤维。

4.根据权利要求1~3任一所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述的上油中的油剂配置时采用电导率为25℃下0.1μs/cm~10μs/cm的纯水。

5.根据权利要求1~3任一所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述的第一道上油的油剂质量浓度为1.5%~3%之间；第二道上油的油剂质量浓度为2%~4%之间；第三道上油的油剂质量浓度为0.5%~1.5%之间。

6.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述聚丙烯腈原丝由二元或三元聚丙烯腈共聚物制得，其中，所述聚丙烯腈共聚物丙烯基单元质量分数不低于92%。

7.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述聚丙烯腈原丝丝束中的单丝数量为3～48K。

8.根据权利要求7所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述聚丙烯腈原丝由湿法或干喷湿纺法制备。

9.根据权利要求2或3所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述热稳定化温度为180～270℃，分为4～6个温区。

10.根据权利要求9所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述热稳定化温度为200～260℃；所述热稳定化时间为40～55 min。

11.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述碳化处理包括低温碳化和高温碳化两个过程；低温碳化温度为300～700℃，热处理时间为2～6 min，牵伸为0～6%；高温碳化温度为1000～1500℃，热处理时间为1～4 min，牵伸为-4～-1%。