[发明专利]聚甲氧基二甲醚二聚体的精制方法有效

专利信息
申请号: 201811235094.5 申请日: 2018-10-23
公开(公告)号: CN111087286B 公开(公告)日: 2023-04-07
发明(设计)人: 裴义霞;顾军民;张斌 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
主分类号: C07C41/58 分类号: C07C41/58;C07C43/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 聚甲氧基二 甲醚 二聚体 精制 方法
【说明书】:

本发明涉及聚甲氧基二甲醚二聚体的精制方法,主要解决的技术问题是现有技术中聚甲氧基二甲醚二聚体精制过程中甲醇与水的脱除问题,通过采用聚甲氧基二甲醚二聚体的精制方法,包括以下步骤:包含甲醇、水和PODE2的第一分离组分(4)进入第二精馏塔(5),从塔顶得到主要包含甲醇的第二精馏塔轻馏分(6),侧线物料(8)从进料口下方采出到油水分离器(9),上层液(11)返回到主精馏塔(5),下层液(10)为水相副产物,第二精馏塔釜液(7)得到PODE2产品的技术方案,较好地解决了该问题,可用于聚甲氧基二甲醚二聚体精制的工业生产中。

技术领域

本发明涉及聚甲氧基二甲醚二聚体的精制方法,尤其涉及从含甲醇、水和聚甲氧基二甲醚二聚体的混合物中精制高纯度PODE2的方法。

背景技术

聚甲氧基二甲醚(PODE)是一种含氧化合物,通式为:CH3O(CH2O)nCH3,其中n为≥1的整数(一般取值小于10,对于不同n的PODE,下文以PODEn表示)。由于聚甲氧基二甲醚,特别是PODE3~5的聚合体,不仅有合适的熔点和沸点,同时具有较高的氧含量(47%~49%)和十六烷值(78~100),有利于改善柴油在发动机中的燃烧状况,提高热效率,降低污染物排放;因此,PODE3~5是极具应用前景的柴油机燃料添加剂理想组分,近年来,PODE的制备受到了广泛关注,已有大量的专利报道。

通常,聚甲氧基二甲醚二聚体(PODE2)作为制备PODE3-5过程中不可避免的中间体,不论在哪种PODE的制备过程中均大量存在。同时,PODE2具有良好的溶解性能,是一种无毒绿色的优质溶剂,可在替代有毒溶剂的领域,有较大潜质。

现有PODE合成路线采用的反应原料为甲缩醛和甲醛,甲醛包含三聚甲醛、多聚甲醛、甲醛水溶液、高浓度甲醛水溶液或者气体甲醛等多种形态。以甲醛和甲醇为原料合成PODE的方法中,水作为反应产物不可避免,即使是以三聚甲醛或为廉价的多聚甲醛为原料制备PODE过程中,也不可避免的会存在微量的副产物水。水的存在,对PODE体系是致命的,原因在于在酸性条件下,水的存在易于引起聚甲氧基二甲醚水解形成半缩醛,半缩醛难以从聚甲氧基二甲醚中除去,使得聚甲氧基二甲醚的分离精制更加复杂。在PODE的众多合成路线中,源头控制水分的方法是以甲缩醛和三聚甲醛或为廉价的多聚甲醛为原料制备聚甲氧基二甲醚。美国专利US2449269和US5746785描述了一种甲缩醛与低聚甲醛(或浓缩的甲醛溶液)在硫酸和甲酸存在下合成聚甲氧基二甲醚的方法。欧洲专利EP1070755A1公开了通过甲缩醛与低聚甲醛在三氟磺酸存在下反应制备聚甲氧基二甲醚的方法,甲缩醛的转化率为54%,PODE2~5的收率为51.2%。CN103664549A和CN103880614A采用多聚甲醛为原料以固体超强酸为催化剂合成聚甲氧基二甲醚,其产物中包含未反应的原料甲缩醛和多聚甲醛,反应混合物的组成中,除甲缩醛、聚甲氧基二甲醚外,还包含8.3%的未反应的多聚甲醛。

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