[发明专利]一种石榴状多孔碳微米球材料的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种石榴状多孔碳微米球材料的制备方法及其应用，涉及纳米材料与电化学器件技术领域。通过喷雾干燥工艺对合成的聚合物树脂球在毛细管力的促进下自组装为石榴状的微米球，经过后期的碳化和活化，得到高比表面积的石榴状多孔微米碳球，从而具有高能量密度性能，大大提升电容量，在6M的KOH溶液中，1A g^‑1的电流密度下，可以达到382F g^‑1的质量比容量和312F cm^‑3的体积比容量。在高达50A g^‑1的电流密度下，甚至可以保持在298F g^‑1的质量比容量和228F cm^‑3的体积比容量。本方法制备简单高效，耗时短，可有效降低生产成本，适宜大规模生产。

技术领域

本发明涉及纳米材料与电化学器件技术领域，特别指一种石榴状多孔碳微米球材料的制备方法及其应用。

背景技术

碳球由于具有很好的结构稳定性、规则的几何构型、简单的生产工艺受到广泛研究。目前商业的超级电容器制备中80％使用碳材料作为电极材料，并着重于纳米化研究生产，但纳米效应导致材料的团聚问题特别严重，尺寸减小带来的振实密度的剧烈下降影响比容量等问题直接制约着碳材料在超级电容器中的应用。

中国专利(申请公布号CN107731557A),其公开了超级电容器用电极氮氧共掺杂多孔碳、四氧化三铁复合材料的制备方法及其应用。所述的复合材料含有Fe、N、C、O四种元素，通过称取加入环戊二烯基铁、铁粉、六氯丁二烯及吡啶于高温反应釜中将其置于烘箱中反应4-20小时，干燥后的半成品于聚四氟乙烯反应釜内胆中，加入饱和尿素溶液，密封后放入高温反应釜中将其置于烘箱中反应6-20小时，自然冷却离心分离，烘干，再取适量上述制备样品至瓷舟中，将其置于管式炉的石英管中间部分，通氩气30min,进行升温反应,约维持60-12min制得超级电容器电极用氮氧共掺杂多孔碳/四氧化三铁复合材料，所述处理的样品比表面积最大为814.1m²/g,电容值最大为201.3F/g。所述制备方法较为复杂，耗时长，且所得产品的比表面积以及电容值偏低，未能达到超级电容器优异电极性能要求。

因此，通过一种工艺相对简单高效的方法制得具有高电学性能的纳米多孔碳材料，可在超级电容器等方面具有良好的应用前景。

发明内容

本发明提供一种石榴状多孔碳微米球材料的制备方法，通过喷雾干燥工艺对合成的聚合物树脂球在毛细管力的促进下自组装为石榴状的微米球，经过后期的碳化和活化，得到高比表面积的多孔微米碳球，从而具有高能量密度性能，大大提升电容量，方法制备简单高效，可有效降低生产成本且可大量制备。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种石榴状多孔碳微米球材料的制备方法，包括有以下步骤：

(1)间氨基苯酚溶于去离子水中后,加入甲醛溶液混合搅拌，形成乳白色溶液；

(2)将步骤(1)中所得溶液进样至压力喷雾干燥机，通过喷雾干燥，得到粉末样品；

(3)将步骤(2)中得到粉末样品在惰性气氛下烧结碳化，得到前驱体；

(4)将步骤(3)中所得前驱体与氢氧化钾混合，并在惰性气氛下活化；

(5)将步骤(4)中得到混合物离心洗涤并烘干，得到石榴状多孔碳微米球材料。

根据以上方案，所述步骤(1)所述的甲醛溶液质量浓度为37％，用量为0.5-3.5ml，间氨基苯酚为0.5-2.5g，去离子水为50-250ml。

根据以上方案，所述步骤(2)中进样速率为1-2ml/min，干燥温度为120-150℃。

根据以上方案，所述步骤(2)中喷雾压力为5-16MPa。